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　　食品中硼酸的測定

　　1 范圍

　　本標準規定了食品中硼酸的測定方法。

　　本標準適用于水產品、肉制品(如肉丸)、豆類、面食類、腐竹、粽子、糕點、醬油、涼粉、涼皮等食品中

　　硼酸的測定。

　　2 原理

　　通過乙基己二醇-三氯甲烷溶液對樣品中的硼酸進行快速的富集、萃取,除去共存鹽類的影響,利用

　　硫酸與姜黃混合生成的質子化姜黃與硼酸反應生成紅色產物。溶液顏色的深淺與樣品中硼酸含量成正

　　比,通過比色可以測定樣品中硼酸的含量。

　　3 試劑和材料

　　除非另有說明,本方法所用試劑均為分析純,水為GB/T6682規定的三級水。

　　3.1 試劑

　　3.1.1 硫酸(H2SO4)。

　　3.1.2 無水乙醇(CH3CH2OH)。

　　3.1.3 甲醇(CH3OH)。

　　3.1.4 亞鐵氰化鉀[K4Fe(CN)6·3H2O]。

　　3.1.5 乙酸鋅[Zn(CH3COO)2·2H2O]。

　　3.1.6 姜黃色素。

　　3.1.7 冰乙酸(CH3COOH)。

　　3.1.8 2-乙基-1,3-己二醇[CH3CH2CH2CH(OH)CH(C2H5)CH2OH]。

　　3.1.9 三氯甲烷(CHCl3)。

　　3.1.10 硼酸(H3BO3)。

　　3.2 試劑配制

　　3.2.1 硫酸溶液(1+1):取等體積的硫酸和水,將硫酸沿燒杯壁緩慢注入水中,并用玻璃棒不斷攪拌,

　　使熱量及時散失。

　　3.2.2 亞鐵氰化鉀溶液:稱取106.0g亞鐵氰化鉀,用水溶解,并稀釋至1000mL。

　　3.2.3 乙酸鋅溶液:稱取220.0g乙酸鋅,先加30mL冰乙酸溶解,用水稀釋至1000mL。

　　3.2.4 姜黃-冰乙酸溶液:稱取姜黃色素0.10g溶于100mL冰乙酸中,此溶液保存于塑料容器中。

　　3.2.5 2-乙基-1,3-己二醇-三氯甲烷溶液(EHD-CHCl3 溶液):取2-乙基-1,3-己二醇10mL,加三氯甲

　　烷稀釋至100mL,此溶液保存于塑料容器中。

　　3.3 標準溶液配制

　　3.3.1 硼酸標準儲備液:準確稱取在硫酸干燥器中干燥5h以上的硼酸0.5000g,溶于水并定容至

　　1000mL,保存于塑料容器中。此硼酸標準儲備液的濃度為500μg/mL。

　　3.3.2 硼酸標準溶液:取硼酸標準儲備液10.00mL,加水定容至1000mL,保存于塑料容器中。此硼

　　酸標準溶液的濃度為5μg/mL。所配制溶液于0℃~4℃冰箱中可儲存3個月。

　　4 儀器和設備

　　注:試驗中使用的容器均為塑料容器。

　　4.1 電子天平:感量為0.01g和0.0001g。

　　4.2 分光光度計。

　　4.3 高速搗碎機。

　　4.4 渦旋振蕩器。

　　5 分析步驟

　　5.1 試樣制備

　　固體樣品:稱取經高速搗碎機搗碎的樣品2g~10g(精確至0.01g)于150mL塑料燒杯中,加

　　40mL~60mL水混勻,緩慢滴加2mL硫酸,超聲10min促進溶解混合。加乙酸鋅溶液5mL,亞鐵氰

　　化鉀溶液5 mL,加水定容至100 mL,過濾后作為制備的試樣溶液。根據樣品含量取1.00 mL~

　　3.00mL 制備的試樣溶液于25mL塑料試管中,加水至5mL。加硫酸溶液(1+1)1mL,振蕩混勻,加

　　EHD-CHCl3 溶液5.00mL,蓋上蓋子,渦旋振蕩器振搖2min,靜置分層,吸取下層的EHD-CHCl3 溶液

　　并通過?7cm 干燥快速濾紙過濾。過濾液作為樣品測試液。

　　液體樣品:稱取樣品2g~10g(精確至0.01g)于150mL塑料燒杯中,加40mL水混勻,加乙酸鋅

　　溶液5mL,亞鐵氰化鉀溶液5mL,加水定容至100mL,過濾后作為制備的試樣溶液。根據樣品含量取

　　1.00mL~3.00mL制備的試樣溶液于25mL塑料試管中,加水至5mL,加硫酸溶液(1+1)1mL,振蕩

　　混勻,加EHD-CHCl3 溶液5.00mL,蓋上蓋子,渦旋振蕩器振搖2min,靜置分層,吸取下層的EHDCHCl3

　　溶液并通過?7cm 干燥快速濾紙過濾。過濾液作為樣品測試液。

　　注:如果萃取過程出現乳化現象,可將萃取液3000r/min離心3min或在測定體系中加入1mL甲醇以避免乳化

　　或沉淀現象,如加入甲醇應保持加水定容總體積為5mL。

　　5.2 標準曲線的制作

　　準確吸取硼酸標準溶液0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL于25mL塑料試

　　管中,各加水至5mL。加硫酸溶液(1+1)1mL,振蕩混勻,加EHD-CHCl3 溶液5.00mL,蓋上蓋子,渦

　　旋振蕩器振搖2min,靜置分層,吸取下層的EHD-CHCl3 溶液并通過?7cm 干燥快速濾紙過濾。

　　各取1.00mL過濾液于50mL塑料試管中,依次加入姜黃-冰乙酸溶液1.0mL,硫酸0.5mL,搖

　　勻,靜置30min,加無水乙醇25mL,靜置10min,于550nm 處1cm 比色皿測定吸光度。以標準系列

　　的硼酸含量(μg)為橫坐標,以吸光度為縱坐標繪制標準曲線。

　　5.3 試樣溶液的測定

　　準確吸取樣品測試液1.00mL于50mL塑料試管中,以下操作同5.2中的顯色、比色步驟。測定吸

　　光度值,根據標準曲線得到試樣溶液中硼酸的濃度。

　　6 分析結果的表述

　　試樣中硼酸含量按式(1)計算:

　　X =

　　C ×1000×V1

　　m ×1000×V2 …………………………(1)

　　式中:

　　X ———試樣中硼酸的含量,單位為毫克每千克(mg/kg);

　　C ———由標準曲線得到的試樣溶液中的硼酸的濃度,單位為微克(μg);

　　1000———換算系數;

　　V1 ———試樣定容體積,單位為毫升(mL);

　　m ———試樣的質量,單位為克(g);

　　V2 ———測定所量取的試樣溶液的體積,單位為毫升(mL)。

　　計算結果保留三位有效數字。

　　7 精密度

　　在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%。

　　8 其他

　　本方法的檢出限為2.50mg/kg,定量限為7.50mg/kg。

　　股票代碼：837554

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