SN/T 3128—2012有機(jī)化學(xué)品中氧元素含量的測(cè)定

元素分析儀法

標(biāo)準(zhǔn)范圍：

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了使用元素分析儀測(cè)定有機(jī)化學(xué)品中氧元素含量的方法 本標(biāo)準(zhǔn)適用于有機(jī)化學(xué)品中的氧元素含量的測(cè)定。

方法提要：

試樣有機(jī)質(zhì)中的氧元素在反應(yīng)管中高溫裂解-還原后反應(yīng)成一氧化碳，然后在載氣的推動(dòng)下，混合氣體通過(guò)色譜法進(jìn)行分離，再通過(guò)適當(dāng)?shù)臋z測(cè)器（熱導(dǎo)池檢測(cè)器）檢測(cè)，計(jì)算得出它的含量。

儀器：

1.分析天平:精度0.001 mg。

2.元素分析儀:一種能分析氧或碳、氫、氮、硫元素的檢測(cè)儀器，由自動(dòng)進(jìn)樣裝置、加熱爐和反應(yīng)管、氧分析柱、檢測(cè)器四大部分組成。

3.液體樣品封口器。

儀器測(cè)試條件

典型儀器條件如下：

a)燃燒爐溫度060 °C;

b)柱箱溫度：100 °C;

c)載氣壓力：50kPa。

將作為載氣的氦氣在減壓閥上預(yù)先設(shè)置至約0.4 MPa，以便正確調(diào)節(jié)儀器人口處的壓力。按各型號(hào)儀器要求正確調(diào)整人口處的壓力，氣流在整個(gè)測(cè)試過(guò)程中應(yīng)保持穩(wěn)定。氣流的典型設(shè)置：氦氣壓力 50 kPa，流速約 200 mL/min，吹掃氣 80 mL/min。

先運(yùn)行一個(gè)未稱量的樣品，以確定一氧化碳的保留時(shí)間和氧元素的大致含量，再開(kāi)始分析系列，運(yùn)行一個(gè)空白樣品（空的銀囊），接著運(yùn)行2?3個(gè)條件樣，即未稱量的標(biāo)準(zhǔn)樣品，然后運(yùn)行2?3個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品以計(jì)算響應(yīng)因子(k），或者運(yùn)行3?6個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品以獲得線性回歸曲線，再運(yùn)行試樣。

至少選用一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為試樣做一次驗(yàn)證試驗(yàn)，判別曲線是否正確，氧元素的測(cè)試結(jié)果與理 論值的差值應(yīng)在±0.5%以內(nèi)，否則重新校準(zhǔn)。