產(chǎn)品描述：單測六價鉻的方法六價鉻的存在源頭：鉻酸、重鉻酸、鉻酸鹽、重鉻酸鹽等均是六價鉻的主要來源，顏色為紅色、檸檬黃、鉻黃等，用于電鍍、油漆、油墨、水彩、色紙、橡膠、塑料制品的著色等中(五顏六色的紡織品都有被六價鉻污染的可能)。個別的粘合劑也可能含六價鉻。電鍍行業(yè)中最難避免六價鉻，是因為電鍍液沒清洗干凈造成，還有那彩鋅，更是六價鉻的來源。對于電鍍型業(yè)而言，絕對需對六價鉻作定量測定，其他幾項最多抽樣到有關(guān)部門看是否有鉛、鎘、汞(廠家應(yīng)對這三個是否存在心中有數(shù))。至于那多溴聯(lián)苯PBB和多溴聯(lián)苯醚PBDE，絕對不存在。需測六價鉻產(chǎn)品類別：1、電線電纜；2、電路板、塑料外殼等(含電路板中的電容、電阻、玻璃等物質(zhì))；3、電池(包括金屬或非金屬物質(zhì))；4、金屬組件(主要是電鍍件，不管是在金屬上或非金屬上的電鍍)。國家質(zhì)檢總局和認(rèn)監(jiān)委的六項標(biāo)準(zhǔn)中，有斑點篩選法(定性)和分光光度法(定量)兩種。兩種均為化學(xué)分析，我們認(rèn)為，對于除電鍍有關(guān)以外，均可先用斑點篩選法，是因為不含六價鉻的可能性較大。反正都要有會做化學(xué)分析的，先簡單查是否存在，若有時，才進(jìn)一步用分光光度法定性測。用于測六價鉻的儀器設(shè)備，我國生產(chǎn)的已足夠應(yīng)付有余。國家質(zhì)檢總局的《電子電氣產(chǎn)品中六價鉻的測定 斑點篩選法和分光光度法》1、斑點篩選法：六價鉻離子與二苯碳酰二肼反應(yīng)生成紅紫色絡(luò)合物，定性顯示六價鉻離子的存在。此法是不用特別的儀器。a、需要的條件：簡單的試驗室、水浴鍋、酸度測量儀(又稱PH計)等，懂化學(xué)知識的操作員。b、除非另有說明，均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)的試劑，去離子水或同等純度的水。⑴六價鉻標(biāo)儲備液，100μg/mL：準(zhǔn)確于120℃下烘2h的重鉻酸鉀(K2Cr2O7分析純)282.8mg，用水溶解，轉(zhuǎn)移至1L容量瓶中并定容至刻度。⑵六價鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液，5.00μg/mL:吸取`5.0mL標(biāo)準(zhǔn)儲備液⑴于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。用時現(xiàn)配。⑶硫酸(H2SO4)，10%：吸取10mL硫酸(優(yōu)級純，ρ=1.84g/mL)與90mL水混合。⑷硝酸(HNO3)，5mol/L：移取31mL硝酸(優(yōu)級純，ρ=1.42g/mL)與水混合至100mL。注意：不能使用有棕色煙霧的硝酸來配制，棕色煙霧中的NO2氣體能使Cr(Ⅵ)氧化。⑸1，5二苯碳酰二肼，分析純。⑹丙酮，分析純。⑺乙醇(96%)，分析純。⑻磷酸溶液(75%)，分析純。⑼斑點法顯色液：稱取0.4g1,5二苯碳酰肼⑸，用20mL丙酮⑹和20mL乙醇⑺溶解,加入20mL磷酸溶液⑻和20mL水，混勻后保存在棕色瓶中,此溶液8小時內(nèi)有效。⑽二苯碳酰二肼(DPC)顯色劑：稱取0.5g 1，5二苯碳酰二肼⑸ 溶于100mL丙酮(分析純)中，于棕色瓶低溫下保存。溶液退色時則應(yīng)棄去，重新配置。⑾浸提液：稱取20.0±0.05gNaOH(分析純)和30.0±0.05g無水Na2CO3(分析純)，用水溶解并稀釋至1L，保存于聚乙烯塑料瓶中。保存期1個月。⑿緩沖液：溶解87.09g磷酸氫二鉀(K2HPO4分析純)和68.04g磷酸二氫鉀(KH2PO4)于水中,移入1L容量瓶中并用水稀釋至刻度(此緩沖液PH=7)。c、定性分析：⑴試樣制備測試前用水或中性洗滌劑清洗樣品表面，用干凈軟布擦拭。始終讓樣品處于35℃環(huán)境以下。如果樣品表面有聚合物涂層，可用細(xì)砂紙(如碳化硅砂紙)或其他有效方法輕輕擦去聚合物涂層。⑵測試步驟滴加1—5滴斑點法顯色液b中⑼于樣品表面上，觀察3—5分鐘，若出現(xiàn)紅色到紫色斑點，則結(jié)果呈陽性，表示樣品存在六價鉻，需繼續(xù)這試驗；若結(jié)果呈陰性，表示樣品中六價鉻含量小于0.2μg/g。即小于200ppm，與歐盟要求的1000ppm還小5倍，合格。此方法對不太可能會含六價鉻產(chǎn)品的企業(yè)較方便有效，但不能為此而不作檢測六價鉻，危險還是可能存在。另外，有的企業(yè)用X射線熒光光譜儀，由于測出的數(shù)據(jù)分不清是三價鉻還是六價鉻，這時就可用此方法補充最后方可下結(jié)論。2.分光光度計定性分析使用的是紫外-可見分光光度計。以前有稱為：紫外及可見光分光光度計，因為是兩種光：紫外光(不可見)和可見光。該法是分子吸收光譜法，是利用分子對外來輻射的吸收特性建立起來的分析方法，涉及的是分子的價電子在不同分子軌道間能級的躍遷，對應(yīng)的光譜區(qū)范圍為180—780nm(注：遠(yuǎn)紫外區(qū)是：10—200nm，近紫外區(qū)是：200—380nm，可見區(qū)是：380—780nm)。隨著科學(xué)技術(shù)大發(fā)展，結(jié)合現(xiàn)代的光、電和計算機技術(shù)，這種方法具有靈敏度高(可測10¯7--10¯4 g/mL的微量組分)，準(zhǔn)確度較好(相對誤差1%--2%，對微量組分能完全滿足要求)，儀器價格低廉，操作簡便快速等優(yōu)點，所以國家質(zhì)檢總局將此儀器用于檢測RoHS上。其基本原理較繁瑣，不在此敘述。分光光度計的類型：有單波長分光光度計和雙波長分光光度計。單波長分光光度計有可分為單光束和雙光束兩類。我國規(guī)定用雙光束的，重點介紹雙光束的。雙波長紫外-可見分光光度計不常用就不再介紹。雙光束紫外-可見光光度計此類儀器國產(chǎn)的如UV-2600等；國外的如英國的Unicam SP700型，日本島津的UV-200 UV-240型等。其光路如下圖所示：(圖略)

　　從單色器射出的單色光，用一個旋轉(zhuǎn)的扇面鏡(又稱斬光器)將它分成兩束交替斷續(xù)的單色光，分別通過參比池和樣品池后，再用一同步的扇面鏡將兩束透過光交替地投射于光電倍增管，使它產(chǎn)生一個交變的脈沖訊號，經(jīng)過比較放大后，由顯示器顯示出透光率、吸光度、濃度，或進(jìn)行波長掃描，記錄吸收光譜。扇面鏡以每秒幾十至幾百轉(zhuǎn)的速度勻速旋轉(zhuǎn)，使單色光能在很短時間內(nèi)交替通過參比與樣品池，可以減少或避免因光源發(fā)射光的強度不穩(wěn)而引入的誤差。測量中不需要移動吸收池，可以隨意改變波長的同時自動記錄所測量的吸收光度值，描繪吸收曲線。

　　分光光度計的定量分析法：使用不當(dāng)堿性浸提液將電子電器產(chǎn)品中水溶性和水不溶性的六價鉻Cr(Ⅵ)化合物浸取出來，分離樣品和浸出液，浸出液中的在酸性溶液中的Cr(Ⅵ)與二苯碳酰二肼反應(yīng)生成紫紅色絡(luò)合物，于最大吸收波長540 nm進(jìn)行分光光度法測定。⑴樣品處理①電線電纜類：先將電線電纜表層洗凈(用中性洗潔劑、去離子水、乙醇等)，自然風(fēng)暴干后用工具剪碎成大小不超過2mm╳2mm的樣品。②電路板類、塑料外殼等：用電鋸鋸成粉末樣，或先機械破碎再用研磨機研磨成粉末樣。電容、電阻等小型電子器件、玻璃組件等：用機械方法破碎成大小不超過2mm╳2mm的樣品。③電池類：金屬件組件(如外殼、電極等)歸入④類，非金屬組件(如電池內(nèi)填充物)經(jīng)混合均勻后可直接取樣。④金屬組件：用金屬切割機或機床處理成細(xì)條狀或粉末樣。⑵樣品浸提準(zhǔn)確稱取0.5—2.5g(精確到0.0001g)經(jīng)⑴步驟處理的樣品于錐形瓶中,加入25mL浸提液(1中的⑾,浸提液必須能夠完全浸沒樣品,否則需補加浸提液)、0.5mL緩沖液(1中的⑿),充分搖勻,蓋上表面皿。放入90--95℃水浴中加熱1.5h，期間不斷振搖錐形瓶(也可采用磁攪拌器或水浴振蕩鍋)。取出錐形瓶冷卻至室溫，將浸出液及樣品轉(zhuǎn)移至濾紙或濾膜上，用水洗滌錐形瓶和樣品，濾液和洗滌液收集到燒杯中。滴加5mol/L HNO3(1中的⑷)，控制溶液的PH值到7.5±0.5(用PH計檢測)，如果此時溶液出現(xiàn)絮狀沉淀，用濾紙或濾膜過濾，留取濾液。同時做試劑空白試驗。⑶顯色加2mL顯色劑(1中的⑽)到濾液⑵中，混勻，滴加10%硫酸(H2SO4)(1中的⑶)，使濾液PH值達(dá)到2±0.5(用PH計檢測)，此時將濾液全部移至100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。搖勻，放置0.5h。讓顯色反應(yīng)完全。⑷校準(zhǔn)曲線吸取0，2，4，6，8，10mL Cr(Ⅵ)標(biāo)準(zhǔn)溶液(1中的⑵)中的到100mL容量瓶，加水50 mL，加2 mL顯色劑(1中的⑽)，混勻，滴加10%硫酸H2SO4(1中的⑶)(約2滴)，使濾液PH值達(dá)到2±0.5(用PH計檢測)，用水稀釋至刻度。此校準(zhǔn)系列的Cr濃度分別為0，0.2，0.3，0.4，0.5μg/mL。搖勻，放置0.5h。校準(zhǔn)溶液和浸出液的顯色反應(yīng)要同時進(jìn)行。顯色后的溶液應(yīng)在當(dāng)日測定完畢。⑸測定以校準(zhǔn)曲線零點作參比，用1cm吸收池，測量校準(zhǔn)溶液在540 nm的吸收值，以吸光度值對應(yīng)濃度繪制校準(zhǔn)曲線，并計算擬合曲線參數(shù)(斜率、截距、線系數(shù)、特征濃度等)。在同樣條件下讀取樣品浸出液的吸光度，根據(jù)校準(zhǔn)曲線計算出液中Cr(Ⅵ)濃度。如果浸出液的吸光度超過校準(zhǔn)曲線最高濃度點的吸光度，則應(yīng)對浸出液進(jìn)行適當(dāng)稀釋后再測定。⑹樣品中Cr(Ⅵ)含量計算公式如下：

　　Cr(Ⅵ)(μg/g)=(A-B)╳V╳N/W 式中：A——從校準(zhǔn)曲線計算得出的浸出液濃度，μg/mL；

　　B——從校準(zhǔn)曲線計算得出的空白溶液濃度，μg/mL；

　　V——浸出液定容體積，mL；

　　N——浸出液稀釋倍數(shù)；

　　W——樣品稱樣質(zhì)量，g。⑺精密度

　　在重復(fù)條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對誤差值不得超過算術(shù)平均值的15%。

　　我們公司可提供國產(chǎn)儀器：UV-2600雙光束紫外可見光光度計。

　　產(chǎn)品類型號為: UV-2600雙光束紫外-可見分光光度計

　　-性能指標(biāo)◆波長范圍：190～1100nm ◆光譜帶寬：2.0nm(5nm、4nm、1nm、0.5nm根據(jù)用戶要求自選) ◆波長準(zhǔn)確度：±0.5nm◆波長重現(xiàn)性：≤0.2nm ◆透射比準(zhǔn)確度：±0.3%τ(0～100%τ)◆透射比重復(fù)性：≤0.2%τ ◆測光方式：T、A、C、E◆光度范圍：-0.3～3.5A ◆雜散光：≤0.1%τ(220nm NaI溶液) ◆基線平直度：±0.003A ◆穩(wěn)定性：≤0.002A/h (500nm預(yù)熱后) ◆顯示方式：六英寸高亮度藍(lán)色液晶顯示屏◆檢測器：進(jìn)口硅光二極管 ◆電源：AC 220V/50Hz 110V/60Hz ◆功率：180W ◆儀器尺寸：580×425×140mm◆主機重量：30kg

　　-產(chǎn)品特點

　　最新設(shè)計的UV-2600成功實現(xiàn)了高精度和高可靠性測量的嚴(yán)格要求，可滿足各種應(yīng)用的要求，可用在生物研究、生物工業(yè)、藥物分析、制藥、教學(xué)研究、環(huán)保、食品衛(wèi)生、臨床檢驗、衛(wèi)生防疫等領(lǐng)域。◆寬廣的波長范圍，可滿足各個領(lǐng)域?qū)ΣㄩL范圍的要求。◆5nm、4nm、2nm、1nm、0.5nm五種光譜帶寬可根據(jù)用戶要求定制安裝，可滿足藥典的嚴(yán)格要求.。◆全自動的設(shè)計理念，實現(xiàn)了最簡單的測量手段。◆三十多年豐富的設(shè)計經(jīng)驗，改良優(yōu)化的光路設(shè)計、大規(guī)模集成電路的設(shè)計，進(jìn)口光源和接收器造就了高性能和高可靠性。◆豐富的測量方法，具有波長掃描、時間掃描、多波長測定、多階導(dǎo)數(shù)測定(選)、雙波長、三波長等多種測量方法，可滿足不同測量的要求。◆自動10mm八連樣品池設(shè)計，可更換自動寬大四連樣品池附件(可放置5mm～50mm比色皿)。◆測量數(shù)據(jù)可通過打印機輸出，具有RS232接口與計算機連接。