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吹掃捕集

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吹掃捕集與任意品牌GC/MS聯(lián)機使用，自動完成樣品中揮發(fā)性有機物的測定。滿足標(biāo)準(zhǔn)GB/T 5750.8-2006、HJ 686-2014 、HJ 605-2011、HJ 735-2015、EPA 624、 EPA524、EPA8260、 EPA5030以及 EPA5035等多項國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)，可以應(yīng)用于環(huán)境保護、食品安全，農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。精密XYZ三維機械平臺，可以連續(xù)進行102位水土樣品測定。整機兼容性強，同一臺儀器即可支持液體模式升級至固液一體模式，升級方便，成本低。八通閥設(shè)計，實現(xiàn)在線除水和分析物進出分析阱有獨立通道，避免交叉污染。在捕集阱脫附過程中實時在線除水，最大限度節(jié)省做樣時間。嵌入流路式高精度內(nèi)標(biāo)模塊，保證內(nèi)標(biāo)精密度支持土樣自動加水功能，支持磁力攪拌加熱功能，多種攪拌控制速度可選擇。濃縮儀主機界面具有指示燈，可快速查看方法運行狀態(tài)，具有快捷按鈕，方便日常維護、問題排查。氣路系統(tǒng)和電路系統(tǒng)兩部分獨立，拆卸方便，方便維修。創(chuàng)新點： 1、高溫閥采用八通閥設(shè)計，實現(xiàn)在線除水和分析物進出分析阱有獨立通道，避免交叉污染； 2、閥耐受溫度可達350°C； 3、標(biāo)配創(chuàng)新設(shè)計捕集阱，全鈍化鍍膜處理，充分去除了活性位點； 4、捕集阱、除水裝置分置于兩個不同獨立區(qū)域； 5、濃縮儀主機界面具有指示燈，可快速查看方法運行狀態(tài)； 6、全部可更換的PEEK?和SilcoNert?硅烷化惰性管路，保證管路最大的化學(xué)惰性； 7、高通量102 位可移動樣品架，支持標(biāo)準(zhǔn) 40 mL樣品瓶； 8、水針、土針獨立； 9、機械增壓吹掃：高效防堵針，無需對土壤樣品進行超聲粉碎； 10、內(nèi)標(biāo)添加功能： 2微升高精度內(nèi)標(biāo)模塊，嵌入流路式，非注射器，保證2微升體積精度5%，RSD精密度 <5%； 11、支持土樣自動加水功能，土壤樣品可自動加入5或10毫升水； 12、整機兼容性強，同一臺儀器即可支持液體模式升級至固液一體模式，升級方便，成本低；影響吹掃捕集測定結(jié)果的因素基本有兩個，一是吹掃-捕集進樣器本身，二是GC條件。前者包括解吸溫度、吹掃氣流速度、吹掃時間和解析條件等，故這些條件都應(yīng)嚴(yán)格控制其重現(xiàn)性。而后者與普通GC相同。推薦用內(nèi)標(biāo)法或標(biāo)準(zhǔn)加入法進行定量，以減少操作條件波動對結(jié)果的影響。在其他方面，如適當(dāng)使用鹽化效應(yīng)（加入NaCl），以增加萃取效率，但是在樣品分析之間必須做適當(dāng)處理。為使測定結(jié)果準(zhǔn)確，采用吹掃捕集測定時，必須注意以下因素： ①溫度作為方法的一部分，可以放入一個磁力攪拌棒在吹掃階段進行攪拌，瓶子放置在加熱套中，使樣品達到期望的溫度。其中有三個溫度需要控制：第一個是吹掃溫度，水溶液大多在室溫下吹掃，只要吹掃時間足夠長，就能滿足分析要求。升高溫度會增加水分的揮發(fā)。對非水溶液，溫度可以高些。第二個是捕集器溫度，包括吸附溫度和解吸溫度。吸附溫度常為室溫，但對不易吸附的氣體也可采用低溫冷凍捕集技術(shù)。解吸溫度是吹掃-捕集技術(shù)的重要參數(shù)，應(yīng)依據(jù)待測組分的性質(zhì)和吸附劑的性質(zhì)來優(yōu)化確定。商品化產(chǎn)品，最高可達450℃，但大部分環(huán)境分析的標(biāo)準(zhǔn)均采用200℃左右。第三個是連接管路的溫度，它應(yīng)足夠高以防止樣品冷凝。環(huán)境分析常用的連接管溫度為80-150℃。 ②吹掃氣流速吹掃氣流速取決于樣品中待測樣品的濃度、揮發(fā)性與樣品基質(zhì)的相互作用（如溶解度）；以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦氣時，流速范圍為20～60mL/min,用氮氣時可以稍高一些，但氮氣的吹掃效果不及氦氣。原因是氮氣在水中的溶解度比氦氣大。注意，吹掃流速太大時會影響樣品的捕集，造成樣品組分的損失。吹掃流量對測定結(jié)果也有不同的影響，隨吹掃流量的增大回收率有降低的趨勢，吹掃流量的設(shè)置結(jié)合其他因素選擇。 ③吹掃時間原則上講，吹掃時間越長，分析重現(xiàn)性和靈敏度越高。但考慮到分析時間和工作效率，應(yīng)在滿足分析要求的前提下，吹掃時間盡可能短。實際工作中可通過測定標(biāo)準(zhǔn)樣品的回收率（通常要求大于90%）。環(huán)境分析中吹掃時間一般為10min 左右。 ④解吸條件的選擇解吸時的載氣流速主要取決于所用色譜柱。通常用填充柱時為30～40mL/min.用大口徑毛細管柱時為5-10mL/min。用毛細管柱時則要按分流或不分流模式來設(shè)置載氣流速。解吸條件決定解吸效率，影響方法的回收率和穩(wěn)定性，應(yīng)通過試驗來確定最佳的解吸時間和最高的解析溫度。解吸溫度的影響：解吸溫度過低，解吸緩慢并可能解吸不完全；解吸溫度過高，對吸附劑和目標(biāo)化合物的穩(wěn)定性均可能有一定影響 ⑤其他 a．適當(dāng)使用鹽析效應(yīng)（加入鹽溶液），以增加萃取效率，但是在兩個樣品分析之間，吹掃管和傳輸管線用清洗水清洗三次，可以大大減少腐蝕和鹽的沉積。使用最大的樣品體積，可使檢測器能夠檢測到最大的樣品質(zhì)量。（如大多數(shù)吹掃捕集方法都采用5ml的樣品，可以增加樣品體積到25ml，并且采用相應(yīng)的過濾式吹掃管）。一般實驗結(jié)束后，所有玻璃容器需立即清洗，在105℃烘干備用。 b．應(yīng)盡可能的除去所有的水，可以安裝除水裝置。將樣品基質(zhì)中所有揮發(fā)性組分都進行完全的“氣體提取”的方法，適合復(fù)雜基質(zhì)中揮發(fā)性高的組分和濃度較低的組分分析。在冷肼捕集分析中水是對測定最大的影響因素，因為水在低溫時易結(jié)冰堵塞捕集器。 c．吹掃氣源：氦氣、氮氣純度應(yīng)大于99.995%，壓力調(diào)節(jié)到30～100psi（207～1724kPa），并且連接到吹掃氣體入口。氣體連接管：管道經(jīng)過溶劑清洗并且烘焙過。溶劑最好是色譜級。樣品如為液體，可用攪拌和加熱以改善吹掃效率（加入一個磁力攪拌棒到VOA小瓶中）,且在轉(zhuǎn)移過程，盡量使泡沫最少。如檢測水樣，吹掃氣體中的雜質(zhì)、捕集管中殘留的有機物及實驗室中溶劑蒸汽都有可能造成污染，避免使用聚四氟乙烯材料管路或含橡膠制品的流速控制器，同時用高純水進行空白分析，證明分析系統(tǒng)中沒有污染;如高濃度、低濃度水樣穿插分析時，每次分析后用高純水清洗吹掃器皿和進樣器兩次以上。溶劑吹掃時間（也叫瞬間不分流時間和分流延遲時間）的確定依賴于樣品和溶劑的性質(zhì)，襯管的容積、進樣量，進樣速度以及載氣流速等等因素的來確定。所以這一時間的確定應(yīng)在以上所有條件都確定之后進行。通常來說，溶劑吹掃時間增加的同時，其目標(biāo)樣品的峰面積會逐漸增加，但吹掃時間到達一定時，氣相-液相平衡，增加吹掃時間將不增加峰面積的量，此時的吹掃時間即最佳的吹掃時間設(shè)置值。吹掃捕集 http://www.labtechgroup.com/index.php?optionid=1153 http://www.labtechgroup.com/index.php?optionid=1134&auto_id=284

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