檢測認證人脈交流通訊錄
- 氣相色譜毛細管法測定飼料添加劑中的大蒜素
大蒜素是從蒜的球形鱗莖中提取的揮發性油狀物,是二烯丙基三硫化物、二烯丙基二硫化物以及甲基烯丙基二硫化物等的混合物,其中的三硫化物對病原微生物有較強的抑制和殺滅作用,二硫化物也有一定的抑菌和殺菌作用。
以大蒜頭為原料經一系列工藝過程加工而制得的大蒜油產品,已廣泛應用于醫藥、保健及食品工業領域,大蒜油中大蒜素的定量分析方法已有一些報道。近年來,用人工合成大蒜素制成具有抗菌消炎作用的飼料添加劑已用于飼料生產中,而有關飼料添加劑中人工合成大蒜素的定量分析方法未見報道。本文在文獻報道的基礎上,進一步研究了用毛細管氣相色譜法測定大蒜素的色譜條件,樣品中大蒜素的提取方法、提取溶劑、溶劑用量、提取時間等諸因素的影響,提出了一個實際可行的分析方法。
試劑: 1%苯乙酮丙酮溶液,取1.00ml苯乙酮于100ml容量瓶中,用丙酮定容至刻度。
????????1%大蒜素丙酮溶液,稱1.0000g大蒜素標準品用丙酮溶解,定量移入100ml容量瓶中,用丙酮定溶至刻度。
儀器及設備
?1. GC-L6氣相色譜儀(山東聯眾)FID檢測器(毛細管分流/不分流進樣系統及尾吹系統)
2.數據處理系統(N2000色譜工作站、電腦、打印機)
3.氣源:LN-300氮氣發生器、LH-300氫氣發生器、LA-2L空氣發生器
4.毛細管柱:PEG-20M(30m×0.32mm×0.5um)
實驗方法
1.毛細管氣相色譜分析條件
PEG-20M(30m×0.32mm×0.5um)毛細管柱,程序升溫50℃保持三分鐘,50℃→110℃以30℃/min為增量.110℃-200℃以7℃為增量,保持12分鐘。FID檢測器250℃,高純氮載氣50 ml/min,分流30∶1,尾吹25 ml/min,進樣量0.2 μl,定量方法:內標標準曲線法,內標:苯乙酮。
2.標準曲線繪制
準確移取0.2,0.4,0.6,0.8,1.0 ml 1%大蒜素丙酮溶液,加0.2 ml 1%苯乙酮丙酮溶液,加丙酮至10.0 ml,搖勻。按氣相色譜條件進樣分析,繪制大蒜素峰高(hi)/苯乙酮峰高(hs)—濃度曲線。
3.樣品測定
稱取大蒜素試樣1.0000 g于磨口三角錐瓶中,加10.0 ml丙酮,搖勻,放置過夜,吸取上層清液6.0 ml,以下測定同標準曲線繪制,測定 hi/hs,計算試樣中大蒜素的含量。
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