檢測認證人脈交流通訊錄
- 高效液相色譜(HPLC)法在藥物分析領域占有重要地位,隨著儀器的普及,該法已成為我國藥物分析中頻率使用的一種分析方法,在質量標準中的應用也迅速增加。我國實際在10多年前用光譜或色譜手段對藥物分析進行研究。特別2000年4月SDA召開“制定中藥注射劑指紋圖譜技術要求研討會”后更廣泛展開。
建立藥物含量的高效液相色譜分析方法的步驟:
1.首先進行配制藥物溶液前處理的工作,找出該藥物的溶解性,探索出該藥物的有效溶劑,使該藥物能在該溶劑中充分溶解,這是藥物溶液配制的前處理必然途徑,也是進行高效液相色譜含量分析的首要條件。
2.根據該藥物配制溶液的前處理方法,配制好適當濃度的藥物溶液,利用該藥物溶液,在紫外-可見分光光度計上進行紫外掃描,找到該藥物的最大吸收波長,確立適合的高效液相色譜分析的檢測波長。
3.色譜柱的選擇:根據藥物的極性來選擇合適極性的色譜柱類型。
4.流動相的確立。配制一系列的流動相,考察合適的流動相。
5.準確度考察。通過精密度、重復性和重現性的考察來衡量儀器的準確度。
6.線性關系考察。配制不同濃度的一系列溶液,進行其溶液的色譜掃描。根據所得的不同濃度下的藥物峰面積作為縱坐標(Y軸)、以溶液濃度為橫坐標(X軸)進行線性回歸,得到其線性圖,考察其線性程度。
7.最低檢測濃度和檢測限的考察。
8.回收率考察。
9.穩定性考察。
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