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- 防腐劑的氣相色譜法分析 符合國標【GB/T 5009.29—1996】 分析山梨酸,苯甲酸:5%(m/m)DEGS+1%(m/m)H3PO4固定液 食品中山梨酸、苯甲酸的測定方法 1 主題內容與適用范圍 本標準規定了醬油、水果汁、果醬等食品中山梨酸、苯甲酸含量的
防腐劑的氣相色譜法分析
符合國標【GB/T 5009.29—1996】
分析山梨酸,苯甲酸:5%(m/m)DEGS+1%(m/m)H3PO4固定液
食品中山梨酸、苯甲酸的測定方法
1 主題內容與適用范圍
本標準規定了醬油、水果汁、果醬等食品中山梨酸、苯甲酸含量的測定方法。
本標準適用于醬油、水果汁、果醬等食品中山梨酸、苯甲酸含量的測定。
最低檢出濃度:氣相色譜法最低檢出量為1μg,用于色譜分析的樣品為1g時,最低檢出濃度為1mg/kg。
第一篇 氣相色譜法(第一法)
2 原理
樣品酸化后,用乙醚提取山梨酸、苯甲酸,用附氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀進行分離測定,與標準系列比較定量。
3 試劑
3.1 乙醚:不含過氧化物。
3.2 石油醚:沸程30~60℃。
3.3 鹽酸。
3.4 無水硫酸鈉。
3.5 鹽酸(1+1):取100mL鹽酸,加水稀釋至200mL。
3.6 氯化鈉酸性溶液(40g/L):于氯化鈉溶液(40g/L)中加少量鹽酸(1+1)酸化。
3.7 山梨酸、苯甲酸標準溶液:準確稱取山梨酸、苯甲酸各0.2000g,置于100mL容量瓶中,用石油醚—乙醚(3+1)混合溶劑溶解后并稀釋至刻度。此溶液每毫升相當于2.0mg山梨酸或苯甲酸。
3.8 山梨酸、苯甲酸標準使用液:吸取適量的山梨酸、苯甲酸標準溶液,以石油醚-乙醚(3+1)混合溶劑稀釋至每毫升相當于50,100,150,200,250mg山梨酸或苯甲酸。
4 儀器
氣相色譜儀:具有氫火焰離子化檢測器。
5 分析步驟
5.1 樣品提取
稱取2.50g事先混合均勻的樣品,置于25mL帶塞量筒中,加0.5mL鹽酸(1+1)酸化,用15,10mL乙醚提取兩次,每次振搖1min,將上層乙醚提取液吸入另一個25mL帶塞量筒中。合并乙醚提取液。用3mL氯化鈉酸性溶液(40g/L)洗滌兩次,靜止15min,用滴管將乙醚層通過無水硫酸鈉濾入25mL容量瓶中。加乙醚至刻度,混勻。準確吸取5mL乙醚提取液于5mL帶塞刻度試管中,置40℃水浴上揮干,加入2mL石油醚-乙醚(3+1)混合溶劑溶解殘渣,備用。
5.2 色譜參考條件
5.2.1 色譜柱:玻璃柱,內徑3mm,長2m,內裝涂以5%(m/m)DEGS+1%(m/m)H3PO4固定液的60~80目Chromosorb W AW。
5.2.2 氣流速度:載氣為氮氣,50mL/min(氮氣和空氣、氫氣之比按各儀器型號不同選擇各自的最佳比例條件)。
5.2.3 溫度:進樣口230℃;檢測器230℃;柱溫170℃。
5.3 測定
進樣2μL標準系列中各濃度標準使用液于氣相色譜儀中,可測得不同濃度山梨酸、苯甲酸的峰高,以濃度為橫坐標,相應的峰高值為縱坐標,繪制標準曲線。
同時進樣2μL樣品溶液。測得峰高與標準曲線比較定量。
5.4 計算
式中:X1——樣品中山梨酸或苯甲酸的含量,g/kg;
m1——測定用樣品液中山梨酸或苯甲酸的質量,μg;
V1——加入石油醚-乙醚(3+1)混合溶劑的體積,mL;
V2——測定時進樣的體積,μL;
m2——樣品的質量,g;
5——測定時吸取乙醚提取液的體積,mL;
25——樣品乙醚提取液的總體積,mL。
由測得苯甲酸的量乘以1.18,即為樣品中苯甲酸鈉的含量。
結果的表述:報告算術平均值的二位有效數。
5.5 允許差
相對相差≤10%。
5.6 其他
在色譜圖中山梨酸保留時間為2分53秒;苯甲酸保留時間為6分8秒。
SP6900氣相色譜儀
主要特點
1、具有先進水平的多功能實驗室分析儀器
該氣相色譜儀為多功能實驗室分析儀器,是我們公司推出的最新型號。具有FID、TCD兩種檢測器,雙氣路、五階程序升溫,智能化控制的后開門,多種功能的注樣結構,可安裝填充柱或毛細管柱。大屏幕液晶漢字多信息業面顯示、故障自診斷。可對沸點399℃以下的有機物、無機物及氣體進行常量、微量、甚至痕量分析,能滿足科研、生產中各種復雜組份的分析與實驗。儀器的技術性能優良,功能完備,達到了高檔儀器的性能,低檔儀器的價格,使用戶得到了更大的實惠。
該儀器可廣泛應用于石油、化工、農藥、醫藥衛生、釀酒、食品、商品檢驗等生產企業、高等院校及科研部門。
2、直觀的大屏幕漢字顯示,人機對話界面
儀器采用大屏幕點陣勢LCD漢字顯示,實現了人機對話界面,恒溫控制的各加熱室溫度設定植,即時溫度值及檢測器的主要參數如量程、橋流、極性、衰減等同步顯示,即時溫度的顯示精度達到0.1℃,程序升溫各階參數設定值、即時值亦同步顯示。顯示的信息量多,特別是直觀的漢字顯示,極大的方便于操作。
主要技術指標:
1、溫度控制(五路)
五階程序升溫
柱室: 室溫15℃~399℃
控溫精度:優于±0.1℃
升溫速率:0.1℃~40℃
時間設定:0~0~255min
其他:控溫范圍 室溫+15℃~399℃
控溫精度:優于±0.1℃
2、火焰離子化檢測器(FID)
檢測限:Mt≤1.0×10-11g/s(苯/二硫化碳)
基線噪聲:≤0.02mv
漂移:≤0.1mv/h;
3、熱導檢測器(TCD)
靈敏度≥3000mv.ml/mg(苯)
基線噪聲:≤0.02mv
漂移:小于0.1mv /h
4、電子捕獲檢測器(ECD)
檢測限:Mt≤1.0×10-13g/ml(r~666)
電源:220V±10% 50±0.5HZ
最大消耗功率:2Kw
外形尺寸:寬685×高470×深460 (mm)
重量: 約60㎏
北京京科瑞達限公司
張全奇
- 地址:
- 北京市昌平區沙河展思門路74號4-1-201
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