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測氟儀測氟儀是河北路儀儀器設(shè)備有限公司自行研發(fā)的新一代

測氟儀水泥物檢儀器。

　　測氟儀測氟儀主要用于快速測定水泥生料、熟料、超早強水泥、雙快水泥、速凝劑、窯灰、磷石膏、磷礦石、白土、混合煤、螢石及稀土尾礦等各類樣品中的氟，測氟

儀采用快速蒸餾分離-容量法，可在15分鐘左右將40毫克以內(nèi)的氟分離完全。

　　測氟儀現(xiàn)在水泥工業(yè)中廣泛采用氟化鈣(螢石)作礦化劑，氟化鈣的加入量對水泥的物理性能有很大影響。 測氟儀采用蒸餾法原理，是分析水泥及原料中氟的專用輔助

裝置。

　　測氟儀二：儀器外型圖。(見附圖一)

　測氟儀　三：儀器結(jié)構(gòu)圖。(見附圖二)

　　測氟儀四：測氟儀儀器電氣原理圖。(見附圖三)

　　測氟儀五：測氟儀儀器操作。

　　測氟儀3.開機 開機前首先檢查外接是否有冷卻水，將儀器電源插頭插入插座中，打開電源開關(guān)，打開冷卻水，觀察冷凝管中有無冷凝水充滿并應(yīng)回流至水槽中。將溫

控儀控制溫度設(shè)置為250℃，打開加熱開關(guān)及氣泵開關(guān)，順時針調(diào)整溫度旋鈕使溫度開關(guān)定在110℃，蒸餾瓶中水沸騰后，逆時針調(diào)整溫度旋鈕使水保持微沸既可，

測氟儀

調(diào)節(jié)氣體流量計，控制氣體流速為100─ 150 mL/min，蒸餾2分

　測氟儀　鐘后觀察冷凝管中是否有蒸餾液滴出，如有則正常，如沒有請檢查管路是否連接好，加熱器電源是否連接

好。

　　測氟儀4.關(guān)機 關(guān)機順序為：關(guān)閉加熱─關(guān)閉氣泵─關(guān)閉冷卻水泵─關(guān)閉電源─拔掉電源插頭─結(jié)束。

　測氟儀　六：測氟儀氟的測定方法

　　1.方法提要

　　當各類試樣與磷酸共熱時，含氟礦物(CaF2)被酸分解，通入水蒸氣將其蒸餾分離，氟以氫氟酸和氟硅酸的

形態(tài)蒸出，可在15 ─ 18分鐘將50 mg 以內(nèi)的氟蒸餾完全。

　　CaF2 + 2H + = 2HF↑ + Ca2+

　　4HF + SiO2 = SiF4 + 2H2O

　　SiF4 + 2HF = H2SiF6↑

　測氟儀　蒸餾管的蒸餾物溫度以210 ～ 220℃(溫控儀指示溫度250℃)比較適宜。溫度過低，則蒸餾不完全，結(jié)果偏低;溫度過高，則磷酸被蒸出，結(jié)果偏高。

　　測氟儀蒸餾液中的氟采用鑭─EDTA容量法測定，加入過量的鑭使其與氟生成氟化鑭沉淀。剩余的鑭，以偶氮胂M為指示劑，用EDTA標準滴定溶液回滴定。反應(yīng)式如下：

　　La3+ + 3F— = LaF3

　　La3+ (剩余) + H2Y2— = LaY— + 2H+

　　La — R—(藍色) + H2Y2— + 2H+ = LaY— +

H4R(紫紅色)

　　測氟儀為消除氟化鑭沉淀對剩余鑭離子的吸附，繼續(xù)加入稍過量的EDTA標準滴定溶液，然后在用鑭標準滴定溶液

進行反滴定，反應(yīng)式如下：

　　H2Y2— (過量) + La3+ = LaY— + 2H+2

　　H4R(偶氮胂M) (紫紅色) + La3+ = La — R— (藍

色) +4H+2.試劑

　　① 三乙醇胺—鹽酸緩沖溶液(pH6.8): 將150mL三乙醇胺溶于600ml水中,加入170mL鹽酸(1+1)，用水稀釋至1L，搖勻。然后用鹽酸(1+1)和三乙醇胺調(diào)節(jié)pH至

6.8(用精密pH試紙或pH計檢驗)。　偶氮胂M指標劑溶液(1.5g / L)：稱取0.15g偶氮胂

M指示劑，溶于150mL水中。

　　測氟儀硝酸鑭標準滴定溶液【c(La(NO3)3=0.01moL/L)】:

稱取4.33g硝酸鑭

　測氟儀　【La(NO3)3.6H2O】置于300mL燒杯中，加入100mL水及3滴硝酸(1+1)，攪拌溶解后，用水稀釋至1L，搖勻

。　EDTA標準滴定溶液【c(EDTA)=0.008moL/L】:稱取

3.0gEDTA置于300

　　測氟儀mL燒杯中，加入150mL水，加熱溶解，過濾，加水稀釋至1L，搖勻。

　　測氟儀3. 標準滴定溶液的標定

　　EDTA標準滴定溶液濃度的標定：稱取0.3g已于105～110℃烘過2h的碳酸鈣(CaCO3) ，精確到0.0001g，置于400mL燒杯中，加入約100mL水，蓋上表面皿，沿杯口滴加鹽酸(1+1)至碳酸鈣全部溶解，加熱煮沸數(shù)分鐘。將溶液冷

至室溫，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。　吸取25.00mL上述溶液于400mL燒杯中,加水稀釋至

約200mL，加入適量的CMP混合指示劑，在攪拌下加入氫氧化鉀溶液(200g/L)至出顯綠色熒光后再

　測氟儀　過量2-3mL，以EDTA標準滴定溶液滴定至綠色熒光消失并呈顯紅色。

　　EDTA標準滴定溶液的濃度按下式計算：式中：c(EDTA)—EDTA標準滴定溶液的濃度，

moL/L;

　　V—滴定時消耗EDTA標準滴定溶液的體積，mL;

　　m—碳酸鈣的質(zhì)量，g;

　　100.09—CaCO3的摩爾質(zhì)量，g/moL;

　測氟儀　(2)EDTA標準滴定溶液與硝酸鑭標準滴定溶液體積的標定：從滴定管中緩慢放出10.00 mL硝酸鑭標準滴定溶液于300mL燒杯中，用水稀釋至約100mL，加入10mL三

乙醇胺—鹽酸緩沖溶液(pH6.8)及2—3滴偶氮胂M指示劑(1.5g/L)，用EDTA標準滴定溶液(0.008mol/L)滴定至由藍色變?yōu)榧t色后，過量2-3mLEDTA標準滴定溶液，并讀

取EDTA標準滴定溶液的總體積(V2)。然后用硝酸鑭標準滴定溶液緩慢滴定至溶液由紅色變?yōu)樗{色，計下硝酸鑭

標準滴定溶液的體積(V1)　EDTA標準滴定溶液與硝酸鑭標準滴定溶液體積比按

測氟儀下式計算：

　　式中 K—每毫升EDTA標準滴定溶液相當于硝酸鑭標準滴定溶液的毫升數(shù);

　　V1—返滴定時消耗硝酸鑭標準滴定溶液的體積，

mL;

　　V2—加入EDTA標準滴定溶液的總體積，mL。　硝酸鑭標準滴定溶液對氟化鈣滴定度及對氟的滴定

度按下式計算：

　　式中 TCaF2 —每毫升硝酸鑭標準滴定溶液相當于CaF2的毫克數(shù)，mg/mL;

　　K—每毫升EDTA標準滴定溶液相當于硝酸鑭標準滴定溶液的毫升數(shù);

　測氟儀　C(EDTA)—EDTA標準滴定溶液的濃度，moL/L;

　　117.12—(3/2 CaF2)的摩爾質(zhì)量，g/moL;　TF—每毫升硝酸鑭標準滴定溶液相當于F的毫克數(shù)

mg/mL;57.00—(3F)的摩爾質(zhì)量，g/moL。

　　5.測氟儀生料、水泥試樣中氟(或氟化鈣)的測定

　　(1)儀器準備工作：打開電源開關(guān)，設(shè)定溫控儀溫度250℃，打開溫控儀開關(guān)和加熱開關(guān)。將產(chǎn)生水蒸氣的蒸餾瓶中的水預(yù)先加熱至沸騰(沸騰過甚時可適當降低溫度)，保持微沸狀態(tài)(溫度不要過高)，打開冷卻水

。

　　測氟儀(2)測定：向300mL燒杯中加入5.00mL硝酸鑭標準滴定溶液(0.01moL/L)，加入50mL水，放在冷凝管下端用

以承接蒸餾液，使冷凝管下端恰好與液面相接。準確稱取0.15g試樣，精確至0.0001g，置于干燥的蒸餾管中(注意：勿使試料粘附于管壁)。加入5mL磷酸(

應(yīng)將粘附于管壁試料沖下)，塞上帶有導(dǎo)管的磨口塞。將蒸餾管放入蒸餾爐內(nèi)，迅速連接好蒸餾管的進出口部分(進氣的平直接嘴接水蒸氣瓶，出氣的傾斜接嘴與冷

凝管相連)，蓋上爐蓋，打開氣泵開關(guān)，調(diào)節(jié)氣體流量計，控制氣體流速50mL/min。

　　測氟儀蒸餾15min，關(guān)上氣泵開關(guān)，取出蒸餾管，將其置于試管架中。用蒸餾水

　　沖洗冷凝管2—3次，由冷凝管下端取出接收蒸餾液的燒杯。

　　5、向蒸餾液中加入2滴酚酞指示劑溶液，滴加氫氧

化鈉溶液(60g/L)使液呈紅色，加入1滴鹽酸(1+5)使溶液呈無色，加入

10mL緩沖(pH6.8)。

　　測氟儀加入3滴偶氮胂M指示劑，用EDTA標準滴定溶液緩慢滴定至由藍色變紅色后，過量4—5mL，放置1min，邊攪

拌邊用硝酸鑭標準滴定溶液緩慢滴定至溶液呈穩(wěn)定的純藍色。

　　氟或氟化鈣的質(zhì)量百分數(shù)按下式計算：式中 TF —每毫升硝酸鑭標準滴定溶液相當于氟的

毫克數(shù)，mg/mL;

　TCaF2 —每毫升硝酸鑭標準滴定溶液相當于CaF2的

毫克數(shù)，mg/mL;

　　V—加入硝酸鑭標準滴定溶液的總體積，mL;

　　V1—滴定時消耗硝酸鑭標準滴定溶液的體積，mL;

　　測氟儀K—每毫升EDTA標準滴定溶液相當于硝酸鑭標準滴

定溶液的毫升數(shù);

　　m—試料的質(zhì)量，g。

　　6. 螢石中氟化鈣的測定

　　(1)測定：測定螢石中氟化鈣的含量時需先預(yù)測螢石中氟化鈣的大約含量，

　　確定硝酸鑭標準滴定溶液的加入量。

　　(2)預(yù)測：向300ml 燒杯中加入35.00ml硝酸鑭標準滴定溶液(0.01moL/L)，

　　測氟儀放在冷凝管下端用以承接蒸餾液，加水稀釋至

100ml，使冷凝管下端與液面恰

　　好相接。

　　6測氟儀

　　準確稱取60~70mg試樣,精確至0.0001g,置于干燥的

蒸餾管中(注意:

　　測氟儀勿使試料粘附于管壁)。加入5ml磷酸(應(yīng)將粘附于管壁試料沖下)，立即塞

　　上帶有導(dǎo)管的磨口塞。將蒸餾管放入蒸餾爐內(nèi)，迅速連接好蒸餾管的進出口　部分(進氣的平直接嘴接水蒸氣瓶，出氣的傾斜接嘴與冷凝管相連)，打開氣　泵開關(guān)，調(diào)節(jié)氣體流量計，控制氣體流量50ml/min.

　　蒸餾18min,關(guān)上氣泵開關(guān)。取出蒸餾管，將其置于試管架中。用蒸餾

　　水沖洗冷凝管2~3次，由冷凝管下端取出接收蒸餾液的燒杯。

　　向蒸餾液中加入2滴酚酞指示劑溶液，滴加氫氧化鈉溶液(60g/L)使溶

　　液呈紅色,加入1滴鹽酸(1+5)使溶液呈無色，加入10mL緩沖溶液(pH6.8).

　　加入3滴偶氮胂M指示劑溶液，用EDTA標準滴定溶液滴定至溶液由

　　藍色轉(zhuǎn)呈紅色后，過量4~5mL,放置2min，放置中應(yīng)攪拌數(shù)次，然后邊攪拌邊用

　　測氟儀硝酸鑭標準滴定溶液緩慢滴定至溶液呈穩(wěn)定的純藍

色。

　　預(yù)測螢石中氟化鈣的質(zhì)量百分數(shù)按下式計算：

　　式中：

　　TCaF2 --------- 每毫升硝酸鑭標準滴定溶液相當

于氟化鈣的毫克數(shù),mg/mL

　　V1 --------- 加入硝酸鑭標準滴定溶液的總體積,mL;

　　V2 -------- 滴定消耗EDTA標準滴定溶液總體積,mL;

　　K -------- 每毫升EDTA標準滴定溶液相當于硝酸

鑭標準滴定溶液的毫升數(shù);

　　m -------- 試料質(zhì)量, g。

　　實測： 根據(jù)預(yù)測時得到的氟化鈣質(zhì)量百分數(shù)計算

出實測螢石試樣

　　測氟儀7

　　測氟儀所需的硝酸鑭標準滴定溶液的總體積VA(mL)。

    式中：

　　X'------ 預(yù)測時得到氟化鈣質(zhì)量百分數(shù);

　　TCaF2------ 每毫升硝酸鑭標準滴定溶液相當于氟化鈣的毫克數(shù), mg/mL;

　　m -------- 試料質(zhì)量, mg 。

　　向300ml燒杯中加入VAmL硝酸鑭標準滴定溶液

(0.01moL/L)，放在冷

　　凝管下端用以承接蒸餾液，加水稀釋至100mL，使

冷凝管下端與液面恰好相接。準確稱取與預(yù)測質(zhì)量相近的試樣(m)精確至0.0001g

，置于干燥的蒸餾管中(注意：勿使試料粘附于管壁)。加入5mL磷酸(應(yīng)將粘附于管壁的試料沖下)，立即塞上

帶有導(dǎo)管的磨口塞。將蒸餾管放入蒸餾瓶內(nèi)，迅速連接好蒸餾管的進出口部分(進氣的平直接嘴接水蒸氣瓶，

出口的傾斜接嘴與冷凝管相連)，蓋上爐蓋。打開氣泵開關(guān)，調(diào)節(jié)氣體流量計，控制氣體流速50mL/min。

　　測氟儀蒸餾18min，關(guān)上氣泵開關(guān)。取出蒸餾管，將其置于試管架中。用蒸餾水沖洗冷凝管2~3次，由冷凝管下

端取出接收蒸餾液的燒杯。

　　向蒸餾液中加入2滴酚酞指示劑溶液，滴加氫氧化鈉溶液(60g/L)使溶

　　液呈紅色，加入1滴鹽酸(1+5)使溶液呈無色，加入

10mL緩沖溶液(pH6.8).

　　加入3滴偶氮胂M指標劑溶液，用EDTA標準滴定溶液滴定至溶液由

　　藍色轉(zhuǎn)呈紅色后，過量4~5mL，放置2min，放置中應(yīng)攪拌數(shù)次，然后邊攪拌

　　測氟儀邊用硝酸鑭標準滴定溶液緩慢滴定至溶液呈穩(wěn)定的

純藍色。

    式中：

　　TCaF2 ------- 每豪升硝酸鑭標準滴定溶液相當于

氟化鈣的毫克數(shù) mg/mL;　V1 ------ 加入硝酸鑭標準滴定溶液的總體積 mL;

　　V2 ------ 滴定消耗EDTA標準滴定溶液總體積 mL;

　　K ------ 每毫升EDTA標準滴定溶液相當于硝酸鑭

測氟儀標準滴定溶液的毫升數(shù);

　　M ------ 試料質(zhì)量， g。

　　(4)注意：當螢石中氟化鈣含量很高時，在預(yù)測時加入35mL硝酸鑭標

　　準滴定溶液的量將不夠。如果分析步驟進行到預(yù)測時，當加入偶氮酸M

　　指示劑后溶液不會呈純藍色而呈藍紫色，此時應(yīng)滴加入硝酸鑭標準滴定溶液直至溶液呈藍色(由于沉淀吸附指示劑，應(yīng)補加指示劑以便于觀察)，在不斷攪拌下在過量5mL，并放置5min，在放置期間應(yīng)不斷攪拌。補加2滴

　　指示劑溶液，用EDTA標準滴定溶液逐滴進行滴定，以下步驟與實測步　驟相同。測氟儀遇到這種情況可以不需要再進行預(yù)測。

測氟儀