八角茴香油中茴香腦的含量--氣相色譜GC5890內(nèi)標(biāo)法測(cè)定
                        ——南京科捷分析儀器有限公司
 
八角茴香油中茴香腦的含量氣相色譜GC5890內(nèi)標(biāo)法測(cè)定方法：
       采用氣相色譜內(nèi)標(biāo)法，以萘為內(nèi)標(biāo)，測(cè)定八角茴香油中茴香腦的含量。結(jié)果：茴香腦在4．12—32。96btg范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系，加樣回收率為96．28％，RSD=1．o9％。結(jié)論：氣相色譜內(nèi)標(biāo)法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確，重現(xiàn)性好，可作為茴香油的質(zhì)量控制方法之一。
     八角茴香油為木蘭科植物八角茴香Illicium vcrttm Hook．f．的新鮮枝葉或成熟果實(shí)經(jīng)水蒸汽蒸餾得到的揮發(fā)油，具有芳香調(diào)味及健胃作用，是廣西的特產(chǎn)中藥。
 
一、儀器與試藥
    GC-5890氣相色譜儀，N2000   工作站。
    茴香腦對(duì)照品（trans—Anetho1）[由美國(guó)Sigma公司提供，lot：S16146—453，含量99％ （GC）]；萘（分析純，含量99％）；醋酸乙酯（分析純）；八角茴香油對(duì)照藥材（由中國(guó)藥品生物制品檢定所提供，批號(hào)1545—200001）；八角茴香油樣品（桂林市維威制藥有限公司產(chǎn)品，批號(hào)：030501、030502、030503、 030601、030602、030603、030604、030701、030702、030703）。

二、方法與結(jié)果
      1 色譜條件填充色譜柱：以聚乙二醇（PEG）一20M和硅酮（OV—l7）為固定液，涂布濃度分別為10％和2％，涂布后的載體以7：3的比例（重量比）裝入同一柱內(nèi)（PEG在進(jìn)樣口端），長(zhǎng)度為2m；程序升溫：柱子初始溫度100℃，保持5min；以4℃／min升至140℃，保持5min，以l0℃／min升至200℃ ，保持5min；進(jìn)樣口溫度：250℃；檢測(cè)器：FID，溫度250％；載氣N 2：60ml／min；助燃?xì)鈇ir：50ml／min；燃?xì)釮2：60ml／min；進(jìn)樣量：lμl。在上述色譜條件下分別進(jìn)樣測(cè)定，結(jié)果表明理論板數(shù)按茴香腦峰計(jì)算不低于10 000，茴香腦峰和內(nèi)標(biāo)物萘均與相鄰組分色譜峰達(dá)到完全分離，分離度大于1.5，茴香腦保留時(shí)間約為15min， 內(nèi)標(biāo)物萘保留時(shí)間約為13min。
       2 對(duì)照品溶液的制備 精密稱(chēng)取茴香對(duì)照品2．06g于25ml量瓶中，以醋酸乙酯溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為茴香腦對(duì)照品溶液。
       3 內(nèi)標(biāo)溶液的制備 精密稱(chēng)取萘1．26g于25 ml量瓶中，以醋酸乙酯溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為內(nèi)標(biāo)溶液。
       4 供試品溶液的制備 取八角茴香油0．18g，精密稱(chēng)定，置10ml量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液2ml，加醋酸乙酯稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。材。《中國(guó)藥典》2000年版一部收載的八角茴香油標(biāo)準(zhǔn)無(wú)含量測(cè)定項(xiàng)目【1】。據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道，八角茴香油中含茴香腦、草蒿腦、茴香醛等成分【2－5】，其中茴香腦是主要有效成分【6，7】 ，目前茴香腦的含量測(cè)定多采用氣相色譜法【2－5】，而用氣相色譜內(nèi)標(biāo)法測(cè)定八角茴香油中茴香腦的含量未見(jiàn)報(bào)道。由于氣相色譜法進(jìn)樣量少，采用內(nèi)標(biāo)法可減少誤差，為提高方法的重現(xiàn)性，本文建立了氣相色譜內(nèi)標(biāo)法測(cè)定八角茴香油中茴香腦含量的方法，結(jié)果較為滿(mǎn)意，可作為該藥材質(zhì)量控制的方法。
       5 線性關(guān)系的考察分別精密吸取上述對(duì)照品溶液0．5、1、2、3、4ml，分別置10ml量瓶中，各精密加入內(nèi)標(biāo)溶液2ml，以醋酸乙酯稀釋至刻度，搖勻，按上述色譜條件，各進(jìn)樣lμl，進(jìn)行測(cè)定。以茴香腦峰面積積分值和萘峰面積積分值的比值y對(duì)茴香腦進(jìn)樣量 進(jìn)行回歸分析，得回歸方程：Y：0．07509X一0．005997．r=1．0000。表明茴香腦進(jìn)樣量在4．12—32．96μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。
      6 校正因子的測(cè)定 精密稱(chēng)取萘1．25g，置25ml量瓶中，加醋酸乙酯溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為內(nèi)標(biāo)溶液。精密稱(chēng)取茴香腦對(duì)照品2．00g，置25ml量瓶中，加醋酸乙酯溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為茴香腦對(duì)照品溶液。精密量取上述對(duì)照溶液和內(nèi)標(biāo)溶液各2ml，置10ml量瓶中，加醋酸乙酯稀釋至刻度，搖勻，作為標(biāo)準(zhǔn)溶液。（即lμl含茴香腦16μg；含萘10μg）。取lμl注入氣相色譜儀，連續(xù)進(jìn)樣6次，按平均峰面積計(jì)算校正因子，結(jié)果校正因子為1．3154，RSD=0．15％（n=6）。
      7 精密度與重現(xiàn)性試驗(yàn)取同一供試品溶液，連續(xù)重復(fù)進(jìn)樣6次，以茴香腦峰面積積分值對(duì)萘峰面積積分值的比值計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，測(cè)得平均值為1．2372， RSD =1．64％ 。精密稱(chēng)取同一批樣品6份，品溶液，依法進(jìn)樣測(cè)定，以茴香腦的百分含量（g／g）計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，平均含量為90．60％ ， RSD =0．15％。
      8 加樣回收率試驗(yàn) 精密稱(chēng)取已測(cè)知含量的樣品（平均含量90．72％）0．09g于10ml量瓶中；分別精密加入茴香腦對(duì)照品溶液lml及內(nèi)標(biāo)溶液2ml，以醋酸乙酯稀釋至刻度，搖勻。精密吸取1 l進(jìn)樣測(cè)定，計(jì)算回收率，平均回收率96．28％ ，RSD=1．09％（n=5）。
      9 樣品測(cè)定按“校正因子測(cè)定及供試品溶液的制備"項(xiàng)下操作制備校正因子及樣品溶液，然后分別精密吸取校正因子溶液1 l連續(xù)進(jìn)樣3次，測(cè)定校正因子；精密吸取供試品溶液ltal，進(jìn)樣測(cè)定2次，以?xún)?nèi)標(biāo)法計(jì)算樣品中茴香腦的百分含量（g／g），各約0．18g，按2．4項(xiàng)方法制備供試 結(jié)果見(jiàn)表1。表1 樣品含量測(cè)定結(jié)果 （n=2）
  
三、討論
      目前茴香腦的含量多采用氣相色譜面積歸一法測(cè)定其相對(duì)含量，具有一定的局限性，由于氣相色譜法進(jìn)樣量少，采用內(nèi)標(biāo)法可減少實(shí)驗(yàn)誤差。提高方法的重現(xiàn)性，本研究結(jié)果表明，氣相色譜內(nèi)標(biāo)法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好，可為八角茴香油及其制劑的質(zhì)量控制方法提供參考。
 
四、以上產(chǎn)品GC5890氣相色譜儀及N2000工作站的來(lái)源
      以上產(chǎn)品CG5890氣相色譜儀及N2000工作站由南京科捷分析儀器有限公司生產(chǎn)， 南京科捷分析儀器有限公司是專(zhuān)業(yè)研究、開(kāi)發(fā)、生產(chǎn)、氣相色譜儀、液相色譜儀、色譜配套產(chǎn)品及色譜專(zhuān)用零配件、易耗品的高科技型企業(yè)。公司擁有一批長(zhǎng)期從事色譜研制開(kāi)發(fā)及色譜分析應(yīng)用的高工、教授，在色譜及光譜類(lèi)儀品的維護(hù)、維修、和調(diào)試等方面的技術(shù)力量雄厚。
       除生產(chǎn)CG5890氣相色譜儀及N2000工作站外，公司還生產(chǎn)或提供以下產(chǎn)品：氣相色譜儀，液相色譜儀，離子色譜儀，質(zhì)譜儀，光譜儀，色譜工作站，色譜柱，色譜柱溫箱，溶劑過(guò)濾瓶真空泵，超聲波清洗器，色譜配件，樣品瓶，白酒標(biāo)樣，標(biāo)準(zhǔn)品，濁度儀，酸度計(jì)，電導(dǎo)率儀，干燥箱，培養(yǎng)箱，電爐，水質(zhì)分析儀，食品安全檢測(cè)儀，色譜配件，樣品瓶，白酒標(biāo)樣，標(biāo)準(zhǔn)品，色譜試劑，可見(jiàn)/紫外分光光度計(jì)，原子吸收分光光度計(jì)，紅外分光光度計(jì)等，鎢燈，元素?zé)簦壬螅蛴〖垼纳蛴」P，噴墨頭，色譜柱，毛細(xì)管柱，填充柱，脫氧管，進(jìn)樣針，進(jìn)樣器，開(kāi)關(guān)閥，穩(wěn)流閥，穩(wěn)壓閥，二手氣相色譜儀等.氣相色譜儀維修、培訓(xùn).
       除八角茴香油中茴香腦的含量分析以為，南京科捷分析儀器有限公司還擁有各種專(zhuān)業(yè)行業(yè)分析方案，如：室內(nèi)空氣檢測(cè)(TVOC)色譜儀成套配置方案，三聚氰胺檢測(cè)專(zhuān)用配置方案，農(nóng)藥殘留檢測(cè)儀器方案，煤礦安全在線系統(tǒng)方案等。能幫助各行各業(yè)專(zhuān)業(yè)人士解決各種色譜專(zhuān)業(yè)問(wèn)題。
     
如有不明，請(qǐng)登陸公司網(wǎng)站了解詳情，或直接來(lái)電咨詢(xún)
聯(lián)系人：劉云濤
聯(lián)系電話(huà)：13925538488
公司網(wǎng)站：http://www.kj17.com   www.kj17.net
推廣員：陳青

如果您想對(duì)相關(guān)產(chǎn)品有更深一步的了解可到以下權(quán)威網(wǎng)站進(jìn)行查看(希望對(duì)您選擇產(chǎn)品有所幫助):
<http://njkjyiqi.cn.alibaba.com/>阿里巴巴
<http://www.chem17.com/st527/intro.html>中國(guó)化工儀器網(wǎng)
<http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101433/>儀器信息網(wǎng)
<http://www.100ye.com/>百業(yè)網(wǎng)
<http://www.chem17.com/>中國(guó)化工儀器網(wǎng)
<http://china.toocle.com/member/>生意助手