熱分析定義：
是在程序控制溫度下，測(cè)量物質(zhì)的物理性能隨溫度變化的技術(shù)。這里所說(shuō)的“程序控制溫度”一般指線性升溫或線性降溫，也包括恒溫、循環(huán)或非線性升溫、降溫。這里的“物質(zhì)”指試樣本身和(或)試樣的反應(yīng)產(chǎn)物，包括中間產(chǎn)物 。
熱分析目的：
研究物質(zhì)的物理性質(zhì)、化學(xué)性質(zhì)及其變化過(guò)程。

熱分析意義：
在表征材料的熱性能、物理性能、機(jī)械性能以及穩(wěn)定性等方面有著廣泛的應(yīng)用，對(duì)于材料的研究開(kāi)發(fā)和生產(chǎn)中的質(zhì)量控制都具有很重要的實(shí)際意義。

主要熱性能參數(shù)：
    1）玻璃化轉(zhuǎn)變溫度 (Glass Transition Temperature,Tg)
非晶態(tài)聚合物的玻璃態(tài)與高彈態(tài)之間的轉(zhuǎn)變溫度。
2）熔點(diǎn)(Melting Point，Tm)
    完全結(jié)晶或部分結(jié)晶物質(zhì)的固體狀態(tài)向不同黏度的液態(tài)間的轉(zhuǎn)變溫度。
3）熱焓 (Enthalpy)
    熔融熱焓：是指在定壓條件下，使某種物質(zhì)熔融所需要的能量
    結(jié)晶熱焓：是指在定壓條件下，使某種物質(zhì)結(jié)晶釋放的能量
4）結(jié)晶溫度（ Crystallization Temperature）
    物質(zhì)從非晶液態(tài)向完全結(jié)晶或部分結(jié)晶固態(tài)的轉(zhuǎn)變溫度
5）結(jié)晶度（ Crystallinity）
    試樣中結(jié)晶部分的重量百分?jǐn)?shù)或體積百分?jǐn)?shù)
6）比熱容（ Specific Heat Capacity，Cp）
    單位溫升所需要的能量（即熱容C）除以質(zhì)量m
7）平均線性熱膨脹系數(shù) (Coefficient of Linear Thermal Expansion, CTE)
    在一定的溫度間隔內(nèi)，試樣的長(zhǎng)度變化與溫度間隔及試樣初始長(zhǎng)度之比
8）熱裂解溫度 (Thermal Decomposition Temperature, Td)
    聚合物受熱后，高分子鏈開(kāi)始斷裂分解時(shí)的溫度

參考標(biāo)準(zhǔn)：
ASTM D3418， ISO 11357，GB/T 19466，ASTM E1356，ASTM E831，   
ISO 11359，
GB/T 1036，ASTM D696，ASTM E1131，JY/T 014，IPC-TM-650

熱分析的主要優(yōu)點(diǎn)：
   1. 可在寬廣的溫度范圍內(nèi)對(duì)樣品進(jìn)行研究；
   2. 可使用各種溫度程序（不同的升降溫速率）；
   3. 對(duì)樣品的物理狀態(tài)無(wú)特殊要求；
   4. 所需樣品量可以很少（0.1mg - 10mg）；
   5. 儀器靈敏度高（質(zhì)量變化的精確度達(dá)10-5）；
   6. 可與其他技術(shù)聯(lián)用；
   7. 可獲取多種信息。

常用的熱分析技術(shù)：
   熱分析方法的種類是多種多樣的，根據(jù)國(guó)際熱分析協(xié)會(huì)(ICTA)的歸納和分類，目前的熱分
   析方法共分為九類十七種，在這些熱分析技術(shù)中，熱重法、差熱分析、差示掃描量熱法
   和熱機(jī)械分析應(yīng)用得最為廣泛。

差熱分析（DTA）
差熱分析DTA是將試樣和參比物置于同一環(huán)境中以一定速率加熱或冷卻，將兩者間的溫度差對(duì)時(shí)間或溫度作記錄的方法。  
參比物：
在測(cè)定條件下不產(chǎn)生任何熱效應(yīng)的惰性物質(zhì)
差熱分析原理
熱電偶與差熱電偶、

差熱分析曲線
基線、峰、峰寬、峰高、峰面積。

縱坐標(biāo)代表溫度差ΔT，吸熱過(guò)程顯示一根向下的峰，放熱過(guò)程顯示一根向上的峰。橫坐標(biāo)代表時(shí)間或溫度，從左到右表示增加。
差熱分析儀
由加熱爐、試樣容器、熱電偶、溫度控制系統(tǒng)及放大、記錄系統(tǒng)等部分組成。

差熱分析的應(yīng)用（案例）
（1）膠凝材料水化過(guò)程研究
     高鋁水泥水化曲線
     99℃：脫去游離水和C-S-H凝膠脫水的吸熱峰
     262 ℃：等軸晶系的脫水吸熱峰
（2）硅酸鋰玻璃DTA曲線
（3）DTA在微晶玻璃中的研究
轉(zhuǎn)變溫度與晶化溫度
核化溫度：接近Tg溫度而低于膨脹軟化點(diǎn)。
晶化溫度：放熱峰上升點(diǎn)至峰頂溫度范圍。

核化峰不明顯，且與晶化峰分開(kāi)較大，結(jié)晶較細(xì)，可一步法析晶。

核化峰和晶化放熱峰較明顯,典型微晶玻璃差熱曲線，可采用二步法。

差示掃描量熱分析法（DSC）
通過(guò)對(duì)試樣因熱效應(yīng)而發(fā)生的能量變化進(jìn)行及時(shí)補(bǔ)償，保持試樣與參比物之間溫度始終保持相同，無(wú)溫差、無(wú)熱傳遞，使熱損失小，檢測(cè)信號(hào)大。靈敏度和精度大有提高，可進(jìn)行定量分析。
差示掃描量熱分析原理
功率補(bǔ)償型差示掃描量熱法（ 零點(diǎn)平衡原理 ）
熱流式差示掃描量熱法
通過(guò)測(cè)量加熱過(guò)程中試樣熱流量達(dá)到DSC分析的目的，試樣和參比物仍存在溫度差。
利用康銅電熱片兼作試樣、參比物支架底盤(pán)和測(cè)溫?zé)犭娕肌?br /> 儀器自動(dòng)改變差示放大器的放大系數(shù)，補(bǔ)償因溫度變化對(duì)試樣熱效應(yīng)測(cè)量的影響
利用熱電堆精確測(cè)量試樣和參比物溫度，靈敏度和精確度高，用于精密熱量測(cè)定。
DSC測(cè)試影響因素
1.升溫速率：升溫快靈敏度高會(huì)產(chǎn)生滯后現(xiàn)象
2.基線漂移：基線漂移會(huì)影響 DSC曲線分析
3.校準(zhǔn)：包括溫度、基線、能量的校準(zhǔn)
4.材料熱歷史
 
DSC測(cè)試曲線分析
熱重分析（TGA）
在程序控制溫度下測(cè)量獲得物質(zhì)的質(zhì)量與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。
熱重分析的基本原理
樣品在熱環(huán)境中發(fā)生化學(xué)變化、分解、成分改變時(shí)可能伴隨著質(zhì)量的變化。
熱重分析技術(shù)就是在程序控溫下（恒速升溫或等溫） ，測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度或時(shí)間的關(guān)系的方法，通常是測(cè)量試樣的質(zhì)量變化與溫度的關(guān)系。
熱重分析的結(jié)果用熱重(TG)曲線或微分熱重(DTG)曲線表示。
熱重實(shí)驗(yàn)的曲線解析
在熱重試驗(yàn)中，試樣質(zhì)量W作為溫度T或時(shí)間t的函數(shù)被連續(xù)地記錄下來(lái)，TG曲線表示加熱過(guò)程中樣品失重累積量，為積分型曲線；DTG曲線是TG曲線對(duì)溫度或時(shí)間的一階導(dǎo)數(shù)，即質(zhì)量變化率，dW/dT 或 dW/dt。
DTG曲線上出現(xiàn)的峰指示質(zhì)量發(fā)生變化，峰的面積與試樣的質(zhì)量變化成正比，峰頂與失重變化速率最大處相對(duì)應(yīng)。
TG曲線上質(zhì)量基本不變的部分稱為平臺(tái)，兩平臺(tái)之間的部分稱為臺(tái)階。
  B點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的溫度Ti是指累積質(zhì)量變化達(dá)到能被熱天平檢測(cè)出的溫度，稱之為反應(yīng)起始溫
  度。亦可將G點(diǎn)取作Ti 。
  C點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的溫度Tf是指累積質(zhì)量變化達(dá)到最大的溫度(TG已檢測(cè)不出質(zhì)量的繼續(xù)變化)，
  稱之為反應(yīng)終了溫度。也可將H點(diǎn)取作Tf。
  Ti和Tf之間的溫度區(qū)間稱反應(yīng)區(qū)間。
  可取最大失重速率溫度Tp，或失重達(dá)到某一預(yù)定值(5%、10%等)時(shí)的溫度大小來(lái)衡量材料
  的熱穩(wěn)定性。
熱重分析儀原理圖：
TGA測(cè)試影響因素
1. 升溫速率：升溫快會(huì)產(chǎn)生滯后現(xiàn)象，常用10℃/min與20℃/min
2. 保護(hù)氣氛的穩(wěn)定性：氣氛影響天平的平衡
3. 校準(zhǔn)：包括溫度、爐子、重量的校準(zhǔn)
TGA分析曲線：

熱機(jī)械分析儀(TMA)
在設(shè)定的氣氛條件下，測(cè)量物質(zhì)在靜態(tài)或動(dòng)態(tài)負(fù)荷作用下，力學(xué)量（如尺寸、模量等）隨溫度或時(shí)間的變化，對(duì)應(yīng)的儀器為熱機(jī)械分析儀。
常見(jiàn)的熱機(jī)械分析：
靜態(tài)熱機(jī)械分析：在近于零負(fù)荷下，測(cè)量力學(xué)量與溫度的變化，即靜負(fù)荷下測(cè)定，也是通常所謂的熱機(jī)械分析。
動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析：在振動(dòng)負(fù)荷下測(cè)定力學(xué)量與溫度的變化。
熱機(jī)械分析原理：
TMA測(cè)試影響因素
1. 升溫速率：升溫速率過(guò)快樣品溫度分布不均勻
2. 樣品熱歷史
3. 樣品缺陷：氣孔、填料分布不均、開(kāi)裂等
4. 探頭施加的壓力大小：一般推薦0.001~0.1N
5. 樣品發(fā)生化學(xué)變化
6. 外界振動(dòng)
7. 校準(zhǔn)：探頭、溫度、壓力、爐子常數(shù)等校準(zhǔn)
8. 氣氛
9. 樣品形狀，上下表面是否平行應(yīng)用
TMA曲線分析：軟化點(diǎn)PCB板爆板時(shí)間T260/T288

動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析儀（DMA）
當(dāng)材料在周期變化的應(yīng)力作用下，測(cè)定其模量（剛性）和阻尼（能量損耗）特性。這些測(cè)量可以提供材料性能方面定性和定量的信息。
動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析原理：

DMA 典型應(yīng)用：
 1.剛性（E’）
 2.阻尼特性（E”, tgδ）
 3.蠕變與應(yīng)力松弛
 4.滯后與內(nèi)耗
 5.玻璃化轉(zhuǎn)變
 6.相轉(zhuǎn)變
 7.軟化溫度
 8.次級(jí)松弛
 9.固化過(guò)程

DMA 形變模式：
DMA曲線分析： DMA 典型圖譜1
DMA 典型圖譜2