GB/T32651—2016采用高質量分辨率輝光放電質譜法

測量太陽能級硅中痕量元素的測試方法

標準范圍：

本標準規定了采用高質量分辨率輝光放電質譜法測量太陽能級硅中痕量元素的方法。

本標準適用于太陽能級硅材料中痕量元素的測定,其中鐵(Fe)、鉻(Cr)、鎳(Ni)、銅(Cu)、鋅(Zn)、 硼(B)、磷(P)、鈣(Ca)、鈉(Na)、鎂(Mg)、鋁(Al)、砷(As)、鈧(Sc)、鈦(Ti)、釩(V)、錳(Mn)、鈷(Co)、鎵 (Ga)等元素的測定范圍為5μg/kg~50mg/kg。本方法適用于分析多種物理形態的以及添加任何種類 和濃度摻雜劑的硅材料,例如多晶硅粉末、顆粒、塊、錠、片和單晶硅棒、塊、片等。

方法原理：

將試樣安裝到輝光放電質譜儀的樣品室中做為陰極進行輝光放電,其表面原子被惰性氣體(例如: 高純氬氣)在高電壓下產生的離子撞擊發生濺射,試樣濺射產生的原子擴散至等離子體中離子化后被導入質譜儀,質譜儀根據質荷比將不同離子分離開,最后由離子檢測器進行檢測并計數。在每一待測元素選擇的同位素質量數處以預設的儀器工作參數(例如:掃描點數和積分時間)對相應譜峰積分,所得面積即為譜峰強度。進行半定量分析時,控制儀器操作的計算機根據儀器軟件中的“典型相對靈敏度因子”自動計算出各元素的質量分數;進行定量分析時,通過在與被測試樣相同的分析條件、離子源結構以及測試條件下對標準樣品進行獨立測定獲得相對靈敏度因子,應用該相對靈敏度因子計算出各元素的質量分數。

測試環境：

溫度:20 ℃~25 ℃,溫度波動每小時不超過2 ℃。

相對濕度:不大于65%。

質量保證與控制：

應用標準樣品或控制樣品,根據日常樣品檢測工作量定期校核本分析方法標準的有效性(每 批1次或每20個樣品1次)。當過程失控時,應找出原因,糾正錯誤后,重新進行校核。

試樣測定:

在與確定相對靈敏度因子相同的分析條件下,測定試樣中的痕量元素含量。試樣中痕量元素含量 測定應不少于3次,當連續3次的測定數據滿足表格的要求時,則取該3次測定數據的平均值。

相對靈敏度因子測定所需的相對標準偏差(RSD)