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CF-1測氟儀試驗規程使用說明

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主要規格：
CF-1

用　　途：

CF-1測氟儀試驗規程測氟儀主要用于快速測定水泥生料、熟料、超早強水泥、雙快水泥、速凝劑、窯灰、磷石膏、磷礦石、白土、混合煤、螢石及稀土尾礦等各類樣品中的氟，測氟儀采用快速蒸餾分離-容量法，可在15分鐘左右將40毫克以內的氟分離完全。現在水泥工業中廣泛采用氟化鈣（螢石）作礦化劑，氟化鈣的加入量對水泥的物理性能有很大影響。測氟儀采用蒸餾法原理，是分析水泥及原料中氟的專用輔助裝置。http://www.hongyuyiqi.net電話0317-4406818/4406928 一：概述。測氟儀是河北省虹宇儀器設備有限公司自行研發的新一代水泥物檢儀器。二：儀器外型圖。（見附圖一）三：儀器結構圖。（見附圖二）四：測氟儀儀器電氣原理圖。（見附圖三）五：測氟儀儀器操作。 1．儀器連接將蒸餾瓶入口與轉子流量計上口用硅膠管連接好，將蒸餾瓶出口與蒸餾管入口用硅膠管連接，蒸餾管出口與冷凝管上口用硅膠管連接，用水嘴接入冷卻水泵出口將冷凝管下端硅膠管接在水嘴上，將冷凝管上端硅膠管接在出水的地方。取出蒸汽加熱器，將加熱器電源線連接好，先將毛細管溫度傳感器插入膠塞中，再將加熱器放入蒸餾瓶中。取出長棒溫控器傳感器，將傳感器與儀器傳感器接口連接好并放入電爐保溫罩內。至此儀器連接完畢。 2．儀器調試在蒸餾瓶中加入900 mL水蓋緊加熱器膠塞，將5mL蒸餾液放入石英蒸餾管中，連接好所有硅膠管連接接口。 3．開機開機前首先檢查外接是否有冷卻水，將儀器電源插頭插入插座中，打開電源開關，打開冷卻水，觀察冷凝管中有無冷凝水充滿并應回流至水槽中。將溫控儀控制溫度設置為250℃，打開加熱開關及氣泵開關，順時針調整溫度旋鈕使溫度開關定在110℃，蒸餾瓶中水沸騰后，逆時針調整溫度旋鈕使水保持微沸既可，調節氣體流量計，控制氣體流速為100 ─ 150 mL/min，蒸餾2分 1 鐘后觀察冷凝管中是否有蒸餾液滴出，如有則正常，如沒有請檢查管路是否連接好，加熱器電源是否連接好。 4．關機關機順序為：關閉加熱─關閉氣泵─關閉冷卻水泵─關閉電源─拔掉電源插頭─結束。六：測氟儀氟的測定方法 1．方法提要當各類試樣與磷酸共熱時，含氟礦物（CaF2）被酸分解，通入水蒸氣將其蒸餾分離，氟以氫氟酸和氟硅酸的形態蒸出，可在15 ─ 18 分鐘將50 mg 以內的氟蒸餾完全。 CaF2 + 2H + = 2HF↑ + Ca2+ 4HF + SiO2 = SiF4 + 2H2O SiF4 + 2HF = H2SiF6↑ 蒸餾管的蒸餾物溫度以210 ～ 220 ℃（溫控儀指示溫度250℃）比較適宜。溫度過低，則蒸餾不完全，結果偏低；溫度過高，則磷酸被蒸出，結果偏高。蒸餾液中的氟采用鑭─EDTA容量法測定，加入過量的鑭使其與氟生成氟化鑭沉淀。剩余的鑭，以偶氮胂M為指示劑，用EDTA標準滴定溶液回滴定。反應式如下： La3+ + 3F— = LaF3 La3+ （剩余） + H2Y2— = LaY— + 2H+ La — R—（藍色） + H2Y2— + 2H+ = LaY— + H4R （紫紅色）為消除氟化鑭沉淀對剩余鑭離子的吸附，繼續加入稍過量的EDTA標準滴定溶液，然后在用鑭標準滴定溶液進行反滴定，反應式如下： H2Y2— （過量） + La3+ = LaY— + 2H+2 H4R（偶氮胂M）（紫紅色） + La3+ = La — R— （藍色） + 4H+2．試劑 ① 三乙醇胺—鹽酸緩沖溶液（pH6.8）: 將150mL三乙醇胺溶于600ml水中,加入170mL鹽酸（1+1），用水稀釋至1L，搖勻。然后用鹽酸（1+1）和三乙醇胺調節pH至6.8（用精密pH試紙或pH計檢驗）。偶氮胂M指標劑溶液（1.5g / L）：稱取0.15g偶氮胂M指示劑，溶于150mL水中。硝酸鑭標準滴定溶液【c（La（NO3）3=0.01moL/L）】: 稱取4.33g硝酸鑭【La（NO3）3.6H2O】置于300mL燒杯中，加入100mL水及3滴硝酸（1+1），攪拌溶解后，用水稀釋至1L，搖勻。 EDTA標準滴定溶液【c（EDTA）=0.008moL/L】:稱取3.0gEDTA置于300 mL燒杯中，加入150mL水，加熱溶解，過濾，加水稀釋至1L，搖勻。 3. 標準滴定溶液的標定 EDTA標準滴定溶液濃度的標定：稱取0.3g已于105～110℃烘過2h的碳酸鈣（CaCO3），精確到0.0001g ，置于400mL燒杯中，加入約100mL水，蓋上表面皿，沿杯口滴加鹽酸（1+1）至碳酸鈣全部溶解，加熱煮沸數分鐘。將溶液冷至室溫，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。http://www.hongyuyiqi.net電話0317-4406818/4406928 吸取25.00mL上述溶液于400mL燒杯中,加水稀釋至約200mL，加入適量的CMP混合指示劑，在攪拌下加入氫氧化鉀溶液（200g/L）至出顯綠色熒光后再過量2-3mL，以EDTA標準滴定溶液滴定至綠色熒光消失并呈顯紅色。 EDTA標準滴定溶液的濃度按下式計算：式中：c（EDTA）—EDTA標準滴定溶液的濃度，moL/L; V—滴定時消耗EDTA標準滴定溶液的體積，mL； m—碳酸鈣的質量，g； 100.09—CaCO3的摩爾質量，g/moL；（2）EDTA標準滴定溶液與硝酸鑭標準滴定溶液體積的標定：從滴定管中緩慢放出10.00 mL 硝酸鑭標準滴定溶液于300mL燒杯中，用水稀釋至約100mL，加入10mL三乙醇胺—鹽酸緩沖溶液（pH6.8）及2—3滴偶氮胂M指示劑（1.5g / L），用EDTA標準滴定溶液（0.008mol/L）滴定至由藍色變為紅色后，過量2-3mLEDTA標準滴定溶液，并讀取EDTA標準滴定溶液的總體積（V2）。然后用硝酸鑭標準滴定溶液緩慢滴定至溶液由紅色變為藍色，計下硝酸鑭標準滴定溶液的體積（V1）。 EDTA標準滴定溶液與硝酸鑭標準滴定溶液體積比按下式計算：式中 K—每毫升EDTA標準滴定溶液相當于硝酸鑭標準滴定溶液的毫升數； V1—返滴定時消耗硝酸鑭標準滴定溶液的體積，mL； V2—加入EDTA標準滴定溶液的總體積，mL。硝酸鑭標準滴定溶液對氟化鈣滴定度及對氟的滴定度按下式計算：式中 TCaF2 —每毫升硝酸鑭標準滴定溶液相當于CaF2的毫克數，mg/mL； K—每毫升EDTA標準滴定溶液相當于硝酸鑭標準滴定溶液的毫升數； C（EDTA）—EDTA標準滴定溶液的濃度，moL/L； 117.12—（3/2 CaF2）的摩爾質量，g/moL； TF—每毫升硝酸鑭標準滴定溶液相當于F的毫克數mg/mL；57.00—（3F）的摩爾質量，g/moL。 5.測氟儀生料、水泥試樣中氟（或氟化鈣）的測定（1）儀器準備工作：打開電源開關，設定溫控儀溫度250℃，打開溫控儀開關和加熱開關。將產生水蒸氣的蒸餾瓶中的水預先加熱至沸騰（沸騰過甚時可適當降低溫度），保持微沸狀態（溫度不要過高），打開冷卻水。（2）測定：向300mL燒杯中加入5.00mL硝酸鑭標準滴定溶液（0.01moL/L），加入50mL水，放在冷凝管下端用以承接蒸餾液，使冷凝管下端恰好與液面相接。準確稱取0.15g試樣，精確至0.0001g，置于干燥的蒸餾管中（注意：勿使試料粘附于管壁）。加入5mL磷酸（應將粘附于管壁試料沖下），塞上帶有導管的磨口塞。將蒸餾管放入蒸餾爐內，迅速連接好蒸餾管的進出口部分（進氣的平直接嘴接水蒸氣瓶，出氣的傾斜接嘴與冷凝管相連），蓋上爐蓋，打開氣泵開關，調節氣體流量計，控制氣體流速50mL/min。蒸餾15min，關上氣泵開關，取出蒸餾管，將其置于試管架中。用蒸餾水沖洗冷凝管2—3次，由冷凝管下端取出接收蒸餾液的燒杯。 5、向蒸餾液中加入2滴酚酞指示劑溶液，滴加氫氧化鈉溶液（60g/L）使液呈紅色，加入1滴鹽酸（1+5）使溶液呈無色，加入10mL緩沖（pH6.8）。加入3滴偶氮胂M指示劑，用EDTA標準滴定溶液緩慢滴定至由藍色變紅色后，過量4—5mL，放置1min，邊攪拌邊用硝酸鑭標準滴定溶液緩慢滴定至溶液呈穩定的純藍色。氟或氟化鈣的質量百分數按下式計算：式中 TF —每毫升硝酸鑭標準滴定溶液相當于氟的毫克數，mg/mL； TCaF2 —每毫升硝酸鑭標準滴定溶液相當于CaF2的毫克數，mg/mL； V—加入硝酸鑭標準滴定溶液的總體積，mL； V1—滴定時消耗硝酸鑭標準滴定溶液的體積，mL； K—每毫升EDTA標準滴定溶液相當于硝酸鑭標準滴定溶液的毫升數； m—試料的質量，g。 6. 螢石中氟化鈣的測定（1）測定：測定螢石中氟化鈣的含量時需先預測螢石中氟化鈣的大約含量，確定硝酸鑭標準滴定溶液的加入量。（2）預測：向300ml 燒杯中加入35.00ml硝酸鑭標準滴定溶液（0.01moL/L），放在冷凝管下端用以承接蒸餾液，加水稀釋至100ml，使冷凝管下端與液面恰好相接。 6測氟儀準確稱取60~70mg試樣,精確至0.0001g,置于干燥的蒸餾管中（注意: 勿使試料粘附于管壁）。加入5ml磷酸（應將粘附于管壁試料沖下），立即塞上帶有導管的磨口塞。將蒸餾管放入蒸餾爐內，迅速連接好蒸餾管的進出口部分（進氣的平直接嘴接水蒸氣瓶，出氣的傾斜接嘴與冷凝管相連），打開氣泵開關，調節氣體流量計，控制氣體流量50ml/min. 蒸餾18min,關上氣泵開關。取出蒸餾管，將其置于試管架中。用蒸餾水沖洗冷凝管2~3次，由冷凝管下端取出接收蒸餾液的燒杯。向蒸餾液中加入2滴酚酞指示劑溶液，滴加氫氧化鈉溶液（60g/L）使溶液呈紅色,加入1滴鹽酸（1+5）使溶液呈無色，加入10mL緩沖溶液（pH6.8）. 加入3滴偶氮胂M指示劑溶液，用EDTA標準滴定溶液滴定至溶液由藍色轉呈紅色后，過量4~5mL,放置2min，放置中應攪拌數次，然后邊攪拌邊用硝酸鑭標準滴定溶液緩慢滴定至溶液呈穩定的純藍色。預測螢石中氟化鈣的質量百分數按下式計算：http://www.hongyuyiqi.net電話0317-4406818/4406928 式中： TCaF2 －－－－－－－－- 每毫升硝酸鑭標準滴定溶液相當于氟化鈣的毫克數,mg/mL V1 －－－－－－－－- 加入硝酸鑭標準滴定溶液的總體積, mL; V2 －－－－－－－－滴定消耗EDTA標準滴定溶液總體積, mL; K －－－－－－－－每毫升EDTA標準滴定溶液相當于硝酸鑭標準滴定溶液的毫升數; m －－－－－－－－試料質量, g。實測：根據預測時得到的氟化鈣質量百分數計算出實測螢石試樣 7 測氟儀所需的硝酸鑭標準滴定溶液的總體積VA（mL）。硝酸鑭標準滴定溶液的總體積按下式計算：式中： X＇－－－－－－預測時得到氟化鈣質量百分數； TCaF2－－－－－－每毫升硝酸鑭標準滴定溶液相當于氟化鈣的毫克數, mg/mL； m －－－－－－－－試料質量, mg 。向300ml燒杯中加入VAmL硝酸鑭標準滴定溶液（0.01moL/L），放在冷凝管下端用以承接蒸餾液，加水稀釋至100mL，使冷凝管下端與液面恰好相接。準確稱取與預測質量相近的試樣（m）精確至0.0001g，置于干燥的蒸餾管中（注意：勿使試料粘附于管壁）。加入5mL磷酸（應將粘附于管壁的試料沖下），立即塞上帶有導管的磨口塞。將蒸餾管放入蒸餾瓶內，迅速連接好蒸餾管的進出口部分（進氣的平直接嘴接水蒸氣瓶，出口的傾斜接嘴與冷凝管相連），蓋上爐蓋。打開氣泵開關，調節氣體流量計，控制氣體流速50mL/min。蒸餾18min，關上氣泵開關。取出蒸餾管，將其置于試管架中。用蒸餾水沖洗冷凝管2~3次，由冷凝管下端取出接收蒸餾液的燒杯。向蒸餾液中加入2滴酚酞指示劑溶液，滴加氫氧化鈉溶液（60g/L）使溶液呈紅色，加入1滴鹽酸（1+5）使溶液呈無色，加入10mL緩沖溶液（pH6.8）. 加入3滴偶氮胂M指標劑溶液，用EDTA標準滴定溶液滴定至溶液由藍色轉呈紅色后，過量4~5mL，放置2min，放置中應攪拌數次，然后邊攪拌邊用硝酸鑭標準滴定溶液緩慢滴定至溶液呈穩定的純藍色。螢石中氟化鈣的質量百分數按下式計算： http://www.hongyuyiqi.net電話0317-4406818/4406928 式中： TCaF2 －－－－－－- 每豪升硝酸鑭標準滴定溶液相當于氟化鈣的毫克數 mg/mL； V1 －－－－－－加入硝酸鑭標準滴定溶液的總體積 mL； V2 －－－－－－滴定消耗EDTA標準滴定溶液總體積 mL； K －－－－－－每毫升EDTA標準滴定溶液相當于硝酸鑭標準滴定溶液的毫升數； M －－－－－－試料質量， g。（4）注意：當螢石中氟化鈣含量很高時，在預測時加入35mL硝酸鑭標準滴定溶液的量將不夠。如果分析步驟進行到預測時，當加入偶氮酸M 指示劑后溶液不會呈純藍色而呈藍紫色，此時應滴加入硝酸鑭標準滴定溶液直至溶液呈藍色（由于沉淀吸附指示劑，應補加指示劑以便于觀察），在不斷攪拌下在過量5mL，并放置5min，在放置期間應不斷攪拌。補加2滴指示劑溶液，用EDTA標準滴定溶液逐滴進行滴定，以下步驟與實測步驟相同。測氟儀遇到這種情況可以不需要再進行預測。 http://www.hongyuyiqi.net電話0317-4406818/4406928 本文由http://www.hongyuyiqi.net編輯主營:磚瓦爆裂蒸煮箱,自控磚瓦泛霜箱,磚凍融試驗箱,水泥游離氧化鈣,雷氏沸煮箱,水泥負壓篩析儀河北省虹宇儀器設備有限公司版權所有總訪問量：141779 地址：河北省滄州市運西高新技術開發區198號郵編：061000 電話：0317-5102598/4633227/4406818/4406928 傳真：0317-4406928 手機：15127721288 聯系人：高宏郵箱：hy@hongyuyiqi.com GoogleSitemap 網址：www.hongyuyiqi.net 管理登陸 ICP備案號：冀ICP備10016536號

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