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玻璃化轉(zhuǎn)換溫度
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對應(yīng)法規(guī):ASTM D3418-03, ISO11357-1999,GB/T 19466-2004,ASTM
CNAS認(rèn)可項目:是
- 主要熱性能參數(shù):
1)玻璃化轉(zhuǎn)變溫度 (Glass Transition Temperature,Tg)
非晶態(tài)聚合物的玻璃態(tài)與高彈態(tài)之間的轉(zhuǎn)變溫度
2)熔點(Melting Point,Tm)
完全結(jié)晶或部分結(jié)晶物質(zhì)的固體狀態(tài)向不同黏度的液態(tài)間的轉(zhuǎn)變溫度。
3)熱焓 (Enthalpy)
熔融熱焓:是指在定壓條件下,使某種物質(zhì)熔融所需要的能量
結(jié)晶熱焓:是指在定壓條件下,使某種物質(zhì)結(jié)晶釋放的能量
4)結(jié)晶溫度( Crystallization Temperature)
物質(zhì)從非晶液態(tài)向完全結(jié)晶或部分結(jié)晶固態(tài)的轉(zhuǎn)變溫度
5)結(jié)晶度( Crystallinity)
試樣中結(jié)晶部分的重量百分?jǐn)?shù)或體積百分?jǐn)?shù)
6)比熱容( Specific Heat Capacity,Cp)
單位溫升所需要的能量(即熱容C)除以質(zhì)量m
7)平均線性熱膨脹系數(shù) (Coefficient of Linear Thermal Expansion, CTE)
在一定的溫度間隔內(nèi),試樣的長度變化與溫度間隔及試樣初始長度之比
8)熱裂解溫度 (Thermal Decomposition Temperature, Td)
聚合物受熱后,高分子鏈開始斷裂分解時的溫度
參考標(biāo)準(zhǔn):
ASTM D3418-03, ISO11357-1999,GB/T 19466-2004,ASTM E1356-98,ASTM E831-00,ISO11359-1999,
GB1036-89,ASTM D696-03,ASTM E1131-2003,JY/T 014-1996,IPC-TM-650
常用的熱分析技術(shù):
差示掃描量熱儀(DSC)
熱重分析儀(TGA)
熱機(jī)械分析儀(TMA)
動態(tài)熱機(jī)械分析儀(DMA)
一、差示掃描量熱儀(DSC)
差示掃描量熱法是在程序溫度控制下測量物質(zhì)與參比物之間單位時間的能量差(或功率差)隨溫度變化的一種技術(shù),對應(yīng)的儀器為差
示掃描量熱儀(DSC)
常用的DSC:功率補(bǔ)償式DSC、熱流式DSC
DSC測試影響因素
1.升溫速率:升溫快靈敏度高會產(chǎn)生滯后現(xiàn)象
2.基線漂移:基線漂移會影響 DSC曲線分析
3.校準(zhǔn):包括溫度、基線、能量的校準(zhǔn)
4.材料熱歷史
二、熱重分析儀(TGA)
熱重分析技術(shù)是指在程序控溫與一定氣氛下,測量試樣的重量與溫度或時間關(guān)系的技術(shù),對應(yīng)的儀器為熱重分析儀(TGA)
原理:
在程序溫度(升/降/恒溫及其組合)過程中,由天平連續(xù)測量樣品重量的變化并將數(shù)據(jù)傳遞到計算機(jī)中對時間/溫度進(jìn)行作圖,即得到熱重曲線
TGA測試影響因素
1. 升溫速率:升溫快會產(chǎn)生滯后現(xiàn)象,常用10℃/min與20℃/min
2. 保護(hù)氣氛的穩(wěn)定性:氣氛影響天平的平衡
3. 校準(zhǔn):包括溫度、爐子、重量的校準(zhǔn)
三、熱機(jī)械分析儀(TMA)
在設(shè)定的氣氛條件下,測量物質(zhì)在靜態(tài)或動態(tài)負(fù)荷作用下,力學(xué)量(如尺寸、模量等)隨溫度或時間的變化,對應(yīng)的儀器為熱機(jī)械分析儀.
常見的熱機(jī)械分析:
靜態(tài)熱機(jī)械分析:在近于零負(fù)荷下,測量力學(xué)量與溫度的變化,即靜負(fù)荷下測定,也是通常所謂的熱機(jī)械分析。
動態(tài)熱機(jī)械分析:在振動負(fù)荷下測定力學(xué)量與溫度的變化。
TMA測試影響因素
1. 升溫速率:升溫速率過快樣品溫度分布不均勻
2. 樣品熱歷史
3. 樣品缺陷:氣孔、填料分布不均、開裂等
4. 探頭施加的壓力大小:一般推薦0.001~0.1N
5. 樣品發(fā)生化學(xué)變化
6. 外界振動
7. 校準(zhǔn):探頭、溫度、壓力、爐子常數(shù)等校準(zhǔn)
8. 氣氛
9. 樣品形狀,上下表面是否平行應(yīng)用:
四、動態(tài)熱機(jī)械分析儀(DMA)
當(dāng)材料在周期變化的應(yīng)力作用下,測定其模量(剛性)和阻尼(能量損耗)特性。這些測量可以提供材料性能方面定性和定量的信息。
DMA 典型應(yīng)用:
剛性(E’)
阻尼特性(E”, tgδ)
蠕變與應(yīng)力松弛
滯后與內(nèi)耗
玻璃化轉(zhuǎn)變
相轉(zhuǎn)變
軟化溫度
次級松弛
固化過程
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