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高效液相色譜儀檢測變壓器油中的糠醛含量

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長期以來，采用氣相色譜法檢測絕緣油中的CO、CO2和低炭烴類含量作為判斷電氣設備固體絕緣材料老化程度或進行故障分析的依據。但是實驗證明，絕緣油氧化分解也能產生絕緣紙老化、降解的特征產物CO和CO2，所以給正確判斷帶來了難度。在充油電氣設備中，由于構成固體絕緣的纖維質材料的老化導致纖維素的分解而產生幾種化合物，如糠醛和呋喃衍生物，呋喃衍生物太部分被吸附在紙上，而小部分溶于油中。這些物質的存在可以作為運行設備固體絕緣老化程度的診斷依據，也可以作為對溶解氣體分析的補充。1984年12屆國際大電網會議上，英國學者首先提出油中糠醛可作為變壓器內絕緣紙老化的特征產物，檢測絕緣油中的糠醛含量，可以判斷電氣體絕緣材料劣化程度。根據中華人民共和國電力行業標準《電力設備預防性試驗規程》，當變壓器油中的糠醛含量達到4mg/L時，可以認為變壓器絕緣老化已經比較嚴重。測量糠醛時取樣簡單方便，打開變壓器油箱下方閥門即可，無須設備停運。關于液相色譜法檢測變壓器油中的糠醛，已有一些相關報道[2]。但是他們所采用的方法耗時較長，不符合電力部門快速檢測和應急處理的要求。并且他們采用的是國外進口儀器，價格昂貴。本文介紹了一種使用國產液相色譜儀快速、準確檢驗變壓器油中糠醛含量的方法。 2 實驗部分 2.1 儀器與試劑 LC-600高效液相色譜儀，P600高壓恒流泵，UV600紫外檢測器，手動進樣閥(7725i)，P600色譜工作站(可以反控主機），JL-120型超聲波清洗器，甲醇（HPLC級），超純水。 2.2 色譜條件色譜柱為C18（5μm，250mm×4.6mm）；柱溫為室溫；流動相為甲醇—水（40/60，V/V），流速為1.0mL/min，使用前需進行超聲波脫氣處理；紫外檢測器波長為280nm；進樣量20μL。南京科捷分析儀器有限公司LC-600高效液相色譜儀分析變壓器油中的糠醛含量，采用C18柱，甲醇－水（40/60）為流動相，以外標法定量。該方法的最低檢測限為0.01μL/L，RSD為0.321％，本法具有準確性好，重復性高，檢測限低，分析速度快等的優點。儀器介紹： LC600高效液相色譜儀(等度配置) P600寶石恒流泵 1臺 UV600紫外檢測器 1臺 7725i六通進樣閥 1只進口C18柱 150x4.6 5u 1根 WS600色譜工作站 1套一、LC—P600型高壓恒流泵 LC-P600高壓恒流泵是微處理器智能控制的往復式雙柱塞并聯泵，具有工作壓力高、脈動小、穩定可靠、操作方便等特點。其機械組件由電腦輔助設計，各主要零部件均在世界先進的數控加工中心制造，因此具有加工精確度高、泵體密封性能好、零件的互換性好等特點。　　基本技術指標：　　流量范圍：0.001～9.999ml/min以0.001ml/min步長調節流量。　　流量精確度：RSD≤0.15%(1ml/min) 　　流量準確度：Ss≤2%(1ml/min水，5～10MPa室溫) 　　最高工作壓力：42MPa(0.001～9.999ml/min) 　　壓力線性和準確度：顯示壓力誤差≤0.5MPa(0～42MPa) 　　壓力脈動：≤0.2MPa(流量1ml/min,壓力5～10MPa) 　　泵的密封性：壓力為42MPa,時間為10min,?壓力降≤0.5MPa. 　　外型尺寸：450mm×300mm×160mm(長×寬×高) 二、LC—UV600型紫外檢測器基本技術指標：　　波長范圍：190～600nm 　　光譜帶寬：8nm 　　波長示值誤差：≤2nm 　　波長重復性：≤0.5nm 　　基線噪音(峰-峰值)：≤5×10-5AU(流動相甲醇，254nm) 　　基線漂移(峰-峰值)：≤5×10-4AU(流動相甲醇，穩定后，254nm) 　　最小檢測量：2×10-8g/ml(萘的甲醇溶液)? 　　外形尺寸：450mm×300mm×160mm(長×寬×高) 三、色譜工作站　　LC-WS600色譜工作站具有雙重功能：控制LC-600液相色譜系統和色譜數據處理。　　控制功能：通過和LC-UV600紫外檢測器之間的RS232通信電纜，在圖形化界面下同時控制可多達四臺的LC-P600的高壓恒流泵及LC-UV600紫外檢測器，實現多元高壓梯度洗脫和波長掃描等功能。可以顯示各臺泵的流量、壓力、分析的時間曲線和波長掃描曲線等。　　色譜數據處理：接受LC-UV600紫外檢測器送來的數字信號，直接進行數據處理。基本功能為：　　1、六種定量計算方法：歸一法、修正歸一法、帶比例因子的修正歸一法、內標法、外標法及指數計算法。　　2、校準運行：能夠實現使用多種不同濃度的標準試樣進行校準，建立樣品濃度──面積校正曲線。　　3、靈活的峰識別和處理能力：可以通過設置峰處理參數和時間程序識別色譜峰的處理，也可以用人工方式進行處理。　　4、色譜圖形、設定的定量計算方式、峰處理參數及峰鑒定表等可以保存到用戶自命名的文件中。參考文獻 [1] 中華人民共和國電力工業部.《電力設備預防性試驗規程》，DL/T 596－1996 [2] 楊曉瑛，趙松江等. 吉林電力技術，1998，3：47～50

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王文芳

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